Question Neuspešna sinteza 4mmc, potrebujem pomoč

[Kiteretsu_D]

Prosim, preberite ga in mi pomagajte

Najprej sem naredil 4mp -> 2b4mp

Kemikalija, ki sem jo uporabil

4-metilpropiofenon
Vodikov bromid 46-48 %
vodikov peroksid 37 %
natrijev bikarbonat

(sledil sem tej sintezi - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Kako sem to naredil -
Najprej sem v erlenmajerico dodal 50 ml 4mp, nato dodal 40 ml 48-odstotne hidrobromne kisline, premešal, nato pa med mešanjem raztopine po kapljicah počasi dodal 18 ml 37-odstotnega vodikovega peroksida.
nato sem dodal hladno vodo
in nato kristal prefiltriram
nato sem kristal opral s sodim bikarbonatno vodo in nato kristal posušil

Tako je izgledal

Nato sem naredil 2b4mp -> 4mmc

Sledil sem tej sintezi -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Uporabljena kemikalija -
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100 ml
Metilamin 40% - 70ml
Klorovodikova kislina - 20ml
ohlajen suh aceton -

Kako sem to naredil -
V erlenmajerico sem dodal 100 ml benzena, nato sem v erlenmajerico dodal 50 g 2b4mp, mešal, dokler se ni raztopil, nato sem počasi dodal 70 ml metilamin 40%, zaprl pokrov erlenmajerice in mešal z megnetnim mešalom 2 uri, nato sem po 6 urah spet mešal 2 uri, da sem zaspal, potem sem jo mešal še 2 uri, zmes je postala zelena, potem sem jo mešal sproti, kot na vsaki 2 uri, mešal sem 30 minut, dokler nisem končal 20 ur, zmes je bila še vedno zelena.

(nisem uporabil metode segrevanja)

Nato sem raztopino prelil v ločilni lijak in dodal 500 ml tople vode ter jo premešal, nato počakal na ločitev in izlil spodnjo plast, nato pa postopek ponovil.
(V sintezi je omenjeno, da bi morala biti raztopina rumene barve, vendar sem imela zelenkasto-modrikasto raztopino, zakaj je tako?)

Nato sem nadaljeval s kisanjem




V erlenmajerico sem dodal raztopino proste baze 4 mmc in nato dodal ohlajen suh 200 ml suhega acetona, ga premešal, nato pa raztopini po kapljicah dodal hcl, ko sem začel, je bila raven ph 9, ko pa sem začel dodajati kislino, je bilo videti, kot da se raven ph povečuje (nisem prepričan, da sem preveril izbiro), po določenem času je bilo videti, da je raven ph dosegla 3-4, zato nisem vedel, kaj naj storim, zato sem poizvedel in ugotovil, da lahko raven ph povečamo tako, da mešanici dodamo raztopino sodim bikarbonata, zato sem v mešanico dodal približno 30 ml te raztopine, kar ni pomagalo, zato sem po kapljicah dodal še hcl in dodal približno 20 ml hcl, potem pa je nekako dosegel ph 5-6. Prekinil sem kisanje in mešal še 10 minut.

(raztopina je bila še vedno tekoča, le zelena barva se je spremenila v rdečo, ko sem dodal hcl, raztopina ni postala gosta ali kaj podobnega)

Nato sem raztopino izlil in jo zapakiral v steklovino in jo zavil s plastiko in jo dal v zamrzovalnik, po 6 urah sem vzel mešanico in jo filtriral skozi papirnati filter, in nič se ni zgodilo, niti ena kapljica prahu 4mmc je bila tam

Počuti se tako razočarano, po vsem tem čakanju in trdem delu ni delovalo, kaj menite, kaj je šlo narobe?

Mislim, da bi lahko bil razlog 4

1. Po dodajanju metilamina bi ga moral segreti, namesto da čakam 20 ur.
2. Moral bi narediti mešanico suhega aktona in hcl in nato dodati prosto bazo, namesto da bi mešal prosto bazo s suhim aktonom in nato dodal hcl
3. V koraku kisanja ne bi smel dodati vodne raztopine sodim bikarbonata
4. Morda je raztopine preveč, naj jo polovico izparim in poskusim znova?

Prosim, povejte mi, kaj lahko izboljšam in kaj je šlo narobe ter ali naj raztopino zavržem ali lahko še vedno dobim 4 mmc iz te raztopine?

 

[freedum]

Za začetek večina posameznikov uporablja DCM.

Drugič, zanima me, zakaj izdelujete svoj BK-4. Za svoj prvi poskus bi morali odpraviti ta dodatni korak in preprosto uporabiti vnaprej pripravljen BK-4.

Poleg tega se zdi, da so vaša razmerja napačna. Metilamin bi moral biti približno 100 ml za 50 g BK-4 (če je to res BK-4).

Naslednje vprašanje se ponovno nanaša na razmerja za kisanje. 200 ml acetona je preveč. Poleg tega uporabljate premajhno količino HCl. Razmerje med HCl in acetonom bi moralo biti 10 : 1.

Zdaj morate te komponente združiti in jih počasi dodajati ter počakati, da se raven pH ustali med vsakim dodajanjem. Zdi se mi, da ob dodajanju metilamina ni prišlo do reakcije. Ali je mogoče, da je to posledica dejstva, da dejansko niste naredili bk4?

Od kod ste dobili metilamin? Ali ste opazili eksotermno reakcijo? Ali se je temperatura z dodajanjem metilamina zvišala? Ali ste začutili močan vonj po metilaminu?

Običajno je vse to znak reakcije. Vonj po dveh urah mešanja pri temperaturi malo manj kot 40 ºC tudi ugasne.

 

[TheVacuumGuy]

Ste prepričani o tem ali je recept napačen?

 

[Kiteretsu_D]

V svoji državi nisem našel lokalnega prodajalca 2b4mp, zato sem ga naredil, vendar mislim, da je prav, ker se je reakcija zgodila, ker ko sem dobil prah, me je to spravljalo v jok in srbela me je roka, 2. uporabil sem benzen, ker je to omenjeno v sintezi, nisem vedel, da je dcm veliko boljša možnost, 3. da, ko sem dodal metilamin, se je temperatura dvignila, dodal sem kapljico, ko je bila temperatura okoli 35-40. Po dodatku metilamina je šlo 50-55°, nato sem počakal, da se temperatura zniža.

 

[TheVacuumGuy]

Tanek rdeči vrh

 

[Dr. MMX]

1. Najprej bi morali iz 4 MP narediti 2b4m samo tako, da to pustite v topilu za sintezo 4mmc. Mislim, da bi bilo to lažje.
Če hočeš to narediti tako, kot si naredil, bi moral kristalizirati v nekem topilu, da se znebiš nečistoč. Potrebuješ čist bk4
verjetno je bil zelo nečist in ni hotel reagirati, zato ste dobili zeleno barvo, vendar je to res težko reči.
Zagotovo ne morete dodati tople vode, pri odstranjevanju metilamina vedno dodajte hladno vodo, saj je bolj učinkovita.
naslednjič pred kisanjem uporabite ledeno hladen aceton in mešanico premešajte

verjamem, da je vse to posledica tega, da vaš 4bk ni reagiral, ali ste prepričani, da je bilo 50 gramov? ali je bilo 50 gramov, kot je mokro na fotografijah? potem ste verjetno imeli v bučki razmerje 10 g:70 ml.
Od tam ne morete dobiti 4mmc, morate opraviti uspešno reakcijo BK4 + MMA, da kasneje dobite mefedron tega niste storili, zato poskusite še enkrat!
osredotočite se na to, da dobite čist bk4, videti mora kot snežni kristali, če ga želite kristalizirati, vendar vam tega ni treba, lahko ga pustite v topilu, ki ga boste uporabili pri sintezi 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 gramov z mokroto, ne vem, zakaj se ni posušil, če ga pustim na zraku več kot 6 ur

 

[Kiteretsu_D]

Po dodajanju sodim bikarbonata se ph ni spremenil, mislim, da se je, vendar sem po tem dodal še hcl in potem po mešanju je dosegel ph 5

 

[Dr. MMX]

njena največ 55-60 stopinj Celzija. Temperatura se zviša, če se doda zelo velika količina metilamina in ni veliko topila, običajno to ni težava, razen če gre za sintezo DCM, saj jo je treba ohraniti pod 36-38. Če boste imeli težave s temperaturo, morate imeti pripravljeno hladno vodo za hlajenje.
Toda za takšno lestvico mislim, da je bilo težko preseči to temperaturo, vendar je vedno bolje izmeriti, če niste prepričani.


Kaj točno ste naredili, ko ste prali kristal za sintezo 4bk? prosim, povejte mi natančne korake

 

[Dr. MMX]

Zagotovo obstaja 1. težava, ki jo je treba odpraviti pri sintezi 4bk, saj je njen razlog, da ni reagiral v nadaljnji sintezi 4mmc.

Glede na fotografijo menim, da bi lahko imeli težave pri filtriranju s tkanino ali z uporabo Buchnerjevega lijaka. Če uporabljate Buchnerjev lijak, se prepričajte, da je njegova zmogljivost primerna za količino reagenta, ki ga želite filtrirati.
Mislim, da niste dokončali dela s 4bk, ampak ste že začeli sintezo 4mmc. Osredotočite se na izpolnitev vsakega koraka sinteze, ki jo izvajate, in filtrirajte počasneje, dokler ne dobite belih kristalov. Kako naj bi 4bk izgledal, lahko preverite na seznamu reagentov prodajalcev.
Čisti 4bk je obvezen za uspeh pri sintezi 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

Po kristalizaciji 4bk ut videti takole, nato na merilno skodelico postavite buchnerjev lijak in vanj pur papirnati filter ter raztopino 4bk izpraznite v lijak, nato sem vzel 150 ml vode in 10 g sodim bikarbonata in ju zmešal, nato pa sem vanj dal 4bk (4bk ni bil v prahu, bil je bolj podoben testu za pico) in po mešanju sem ga ponovno filtriral z buchnerjevim lijakom in ga ponovno opral, tokrat z vodo, nato sem ga sušil na zraku 6-7 ur, vendar se še ni povsem posušil, nato sem ga dal v zamrzovalnik in po 8 urah sem začel sintetizirati 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Tako je bilo videti, ko sem ga dal v Buchnerjev lijak

 

[Dr. MMX]

Poskusite ponoviti in preverite, kakšen bo rezultat, nato si ga lahko ogledamo. Domnevam. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

Zakaj ni videti kot prah tho?

 

[Dr. MMX]

Ne morem vam povedati, da

 

[Kiteretsu_D]

Kakšna je razlika v teh dveh sintezah

Priprava predhodnika 2b4mp za mefedron (dva različna načina)

Če želite pripraviti nekaj mefedrona, boste najprej potrebovali 2b4mp. Pokazali vam bomo, kako lahko 2b4mp brez težav izdelate doma! To je prvi način priprave 2b4mp, drugi način bo kmalu na voljo. Potrebni reagenti: Vodikov bromid 46-48 % Vodikov peroksid 37 % Natrijev bikarbonat...

bbgate.com

Sinteza 2-bromo-4'-metilpropiofenona iz 4'-metilpropiofenona

Sinteza 2-bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) iz 4'-metilpropiofenona s HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Oba videoposnetka izgledata enako z isto kemikalijo, zakaj je v prvem videoposnetku dobil 2b4mp med mešanjem kemikalije, v drugem pa je moral po mešanju dodati hladno vodo, da je dobil kristalizan

 

[Dr. MMX]

Njegovo oboje je enako.
Za izpiranje je dodana voda. V obeh primerih je bila uporabljena voda

 

[Kiteretsu_D]

Ne, vendar je kemikalija med mešanjem postala prah in sem morala dodati hladno vodo, da se je kristalizirala

 

[Dr. MMX]

Hmm, videoposnetka nisem gledal. Mislim, da je pravi čas, da vprašate strokovnjaka
Morda bi vam želel pomagati @G.Patton. Tudi jaz bi rad vedel

 

[Dr. MMX]

njegova težava s samim 2b4m tukaj, sploh ni reagiral, morda v EA bi

 

[Kiteretsu_D]

Kaj mislite s tem, da ga lahko pustim v bk4? Ali mi lahko poveste postopek ali delite povezavo?

 

[Kiteretsu_D]

Nimam br2, sledim drugačni sintezi

 

[Dereck]

Pozdravljeni Kiteretsu imam predloge za vas jaz tudi od tam, kamor spadate

 

[dodobird]

Pozdravljeni

ste samo zmešali 2b4mp z etil acetatom in dobili kristale brez metilamina ali kakršnega koli zakisovanja? To sem prebral... prosim, popravite me

 

[TheVacuumGuy]

Ta zelena se zgodi, kadar je bodisi prevroče (zaradi mešanja ne opazimo vrenja topila) bodisi predolgo stoji (npr.: v etilacetatu 6 ur), večinoma pa gre za kombinacijo obeh. To se mi je zgodilo dvakrat in obakrat sem zaspal.