Sinteza alfa-PVP (lestvica od 1 do 10 kg). Celotno video navodilo.

[getmoneyforlife]

Pozdravljeni, imam težavo s kristalizacijo. Po dodajanju klorovodikove kisline reakcija ne kristalizira. Ko prvič začnemo mešati 2bromovalerofenon z etil acetatom in prolidinom, je videti, kot da se ni dobro zmešal. Mešanico smo mešali 1 uro. Plasti so se ločile in ne bi smelo biti tako. Šele kasneje sem dodal destilirano vodo in faze so se ločile, toda zakaj je na začetku videti tako slabo?
Razmerje:
*2bromovalerofenon ~ 760 ml
* etil acetat 4L
*pirolidina 1L
*vodni destilat 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Dodajte aceton in za en dan postavite v zamrzovalnik

 

[w2x3f5]

Težava je v tem, da ste v opisu zapisali 4 litre etilacetata itd, na fotografiji pa je za red velikosti manj, prav tako pa svojega dela niste zapisali po korakih s svojimi opažanji. Nisem Nostradamus, da bi opozoril na vaša dejanja in samo sintezo. Kristalizacija se je izkazala, kot vidim.

 

[getmoneyforlife]

Imam dve vprašanji.
Zakaj se je ta tekočina začela ločevati ali se ni mešala?
Zakaj raztopina med kisanjem s klorovodikovo kislino ni postala motna?
Po dolgem premoru sem začel delati prehitro, izgubil sem 1 kg, naredil sem 2 vzorca po 50 g, vendar nekaj ne deluje, kot bi moralo. Učinkovitost 60 % 40 ml 2bromovalerofenona 50 ml pirolidina

 

[islandgato]

Kako izpariti? Mina je vsa tekoča tudi 12 ur v zamrzovalniku

 

[savage36]

Rudniki za

 

[darkmatter7]

Ali moram res kupiti rotovap?
Če začnemo iz nič, kakšni bi bili začetni stroški vsega tega?

Škoda, da je tako težko preprosto najti te stvari, da si jih moramo izdelati sami...

 

[G.Patton]

Prevod lahko naredite brez rotovža, vendar vam bo to vzelo veliko več časa.

 

[EvilC415]

Upam, da mi bo kdo pomagal... Večkrat sem uspešno drgnil, vendar se moja zadnja 2 obnašata čudno. Nisem prepričana, v čem je težava, saj so potekale vse reakcije, vendar se niso oblikovali kristali. Trenutno sta v zamrzovalniku in 2 plasti sta ločeni. Prosim, odgovorite in lahko dam več ino... hvala vnaprej...

 

[TheNut22]

Ali lahko klorovodikovo kislino uporabimo za izdelavo 2-kloro valerofenona na enak način kot hidrobromid?
Če ne, ali lahko klorovodikovo kislino uporabimo z bakrovim(II)kloridom za alfa kloriranje?

 

[G.Patton]

Mislim, da ne bo delovalo. Vsaj dobili boste veliko manjši donos.

 

[TheNut22]

Morda je to vprašanje boljše, če upoštevamo isto reakcijo:
Če uporabim bakrov(II)klorid, morda z LiCl2, če se prav spomnim, ali se lahko ta/ti reagent(i) uporabi(jo) za to 2-kloriranje, ker se alfa kloriranje izvaja na ta način v mnogih dobrih reakcijah, ki sem jih izvedel.

 

[G.Patton]

Ne morem vam odgovoriti z gotovostjo. Izvedite sintezo in ugotovite. Sporočite nam svoj rezultat.

 

[Lev]

Spoštovani člani foruma. Potrebujem pomoč. Kje si lahko ogledam sintezo valerofenona ?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, nikjer.

 

[WillD]

Benzen+AlCl3+Valeryl klorid

 

[scared]

Pozdravljeni
prebrala sem, da je pirolidin mogoče nadomestiti b Metilamin.
kdo mi lahko pove, ali je to pravilno in v kakšnem razmerju se ga nadomesti.
1000 ml pirolidina lahko nadomestimo s 1000 ml Metilamin hcl ali koliko 40% vodne raztopine

hvala za napredne odgovore

 

[xirmsx12]

Jo sem poskusil s heksanofenonom in zdi se, da ni deloval enako kot takrat, ko sem uporabil valerofenon. Ali gre za težavo pri segrevanju, mešanju ali kaj drugega? Če kdo to bere, nisem mogel pravilno reagirati s pirolidinom, da bi dobil spodobno prosto bazo APHP. Na koncu je bila skoraj neaktivna. Uporabljena oprema je bila skoraj vsa, razen povratnega kondenzatorja.

 

[WillD]

PHP je običajno težje kristalizirati. Vendar na splošno ne bi smelo biti težav. To lahko pojasnite z mano, vendar ne v tej temi.

 

[Skurczolo]

Po mešanju bromoketa v etil acetatu s pirolidinom moram destilirati etil acetat iz zgornje plasti v vakuumu ?

 

[WillD]

Če lahko etil acetat izparite z vakuumom in bazo zmešate s suhim acetonom, je to zelo dobra metoda.

 

[TERMOBAR]

Dober večer, oprostite, ali vas lahko prosim za pomoč? Na podlagi tega recepta sem naredil sintezo Alfa pvp https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone vse sem naredil po opisu, razen destilacije etil acetata, zakisanje sem pripeljal do 5, dal v zamrzovalnik in soli niso izpadle, kako naj popravim situacijo? nato sem raztopino izparil do 1/2 pri temperaturi 74-77 in spet dal v zamrzovalnik in vse brez rezultata, morda se je kdo že srečal s tem? prosim, pomagajte mi!

 

[WillD]

Če je v njem kislina, jo morate izpariti pri nizki temperaturi ali v vakuumu. Ostanke lahko dobite kot črno smolo. Za njeno kristalizacijo morate uporabiti kemično čist suh aceton. Če gre za gospodinjski aceton, lahko pride do težav. Poleg acetona obstaja tudi metoda čiščenja, če lahko smolo dobite in jo raztopite v vodi. Vodo s topilom izločite iz nečistoč in pri ohlajanju kristalizirajte izdelek iz vodne raztopine.