Sinteza alfa-PVP (lestvica od 1 do 10 kg). Celotno video navodilo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk, 100 ml pirolidina (~90 g), 400 ml EtAc
to so pravilna razmerja za korak AMINACIJA
po končani reakciji dodajte 600 ml vode za izpiranje in ločitev organske faze
aceton se doda pred kisanjem, ko je organska plast ločena od vodne plasti.

 

[dkemist15021982]

Pozdravljeni, mi lahko kdo pove, kako se lahko znebim ostrega pirolidinskega okusa, ki ga imam s.svojim samopripravljenim pvp?

 

[The Silent Chemist]

Prosto bazo morate najprej previdno sprati z vodo, da odstranite pirolidin, nato pa sledi standardna rekristalizacija iz acetona ali etanola

 

[VamonosPest]

S čim bi lahko nadomestil pirolidin?

 

[Hank Schrader]

Metilamin. Dobili boste tudi dober izdelek.

 

[G.Patton]

Napisali ste precej očitne stvari. Kaj je glavna misel vašega sporočila?

 

[Caleb]

Pravzaprav je bil namen (spet) pokazati, da so ljudje, ki uporabljajo snovi, obravnavani kot kriminalci.
Ponekod jih obravnavajo celo slabše kot pedofile in samomorilske napadalce.
To govori samo zase.

 

[The Silent Chemist]

Hej vsi, vsaka pomoč bi bila zelo hvaležna, danes sem imel prvi poskus sinteze apvp.

V prvi fazi halogeniranja sem upošteval postopek, kot je opisan v videoposnetku, in počasi dodajal H202 v reakcijsko posodo, v kateri sta valerofenon in hidrobromna kislina, pri čemer sem pazil, da temperatura ni presegla 60 stopinj Celzija.

Opazil sem, da je rdeča bromova barva ostala in ni izginila, ko sem dodal 2/3 od 43 g H202. To sem vzel kot vizualni znak, da ne smem več dodajati peroksida.

(domneval sem, da je to zato, ker sem peroksid koncentriral s 6 % na 37 % s kuhanjem vode v vakuumu in sem ga morda nekoliko preveč koncentriral).

Reakcijsko mešanico sem pustil mešati 10 minut, da sem se prepričal, da rdeča barva ne bo izginila. To se ni zgodilo.

kmalu po tem, ko sem reakciji dodal 500 ml destilirane vode, se je spodnja plast bromovalerofenona spremenila iz rdeče v mlečno belo.

Domnevam, da sem dodal premalo peroksida in pustil reakcijo mešati dovolj dolgo. Reakcijo sem zavrgel in jo bom poskusil ponoviti.

Za vsako pomoč bom hvaležen

 

[The Silent Chemist]

Destilirana voda, ki sem jo uporabil, je bila onesnažena s Hcl, lakmusov papir je pokazal, da je bila kisla. Zdaj je bil opravljen drugi poskus brez težav z dodajanjem vode, reakcija je ob prvem izpiranju z destilirano vodo ostala temno rdeča, drugo izpiranje je bilo opravljeno z alkalno raztopino, kot zahtevajo pisna navodila, to drugo izpiranje je osvetlilo barvo bromovalerfenona na zlato rumeno.

 

[islandgato]

Sinteza A-PHP bi bila super !

 

[ChemKing]

4-bromo-alfa-pvp.
Izvedel je sintezo te snovi. Vendar je naletel na težavo - zelo slabo je topna v vodi. Kaj bi lahko bil razlog za to? Sintezo je začel s 4-brimvalerofenonom. Izvedel je bromiranje in dobil 4-bromo-alfa-bromvalerofenon. Nato je izvedel reakcijo s pirolidinom. Nato sem dobil sol z uporabo HCl. Končni izdelek je zelo slabo topen v vodi. Približno 10 g na 100 ml

 

[Batracien]

Pozdravljeni, opravil sem bromiranje in korak aminiranja, vendar nisem prepričan o razmerjih, ki sem jih uporabil pri aminiranju.
Koliko molov pirolidina je potrebnih za 1 mol 2-bromovalerofenona, uporabil sem 2 mola pira za 1 mol bromovalerofenona, vendar tu vsi pravite, da so dobra razmerja : 100 g bk (0,4 mola) / 100 ml pyrro (1,2 mola), torej 1/3.
Zakaj ni mogoče uporabiti 1/1 ali 1/2, ne razumem, zakaj je potreben tolikšen presežek. Ali EtOAc deluje samo kot topilo ali je pomembno tudi molsko razmerje EtOAc?

 

[The Silent Chemist]

Če boste pozorno brali naprej v klepetu, boste videli navedena pravilna razmerja, sporočite mi, kako vam gre pri poskusu kristalizacije A-pvp. Uporabi se presežek, da se zagotovi reakcija vsega bromvalerofenona. Sam imam težave s tem, da bi se obarjal iz raztopine. Če imate težave, poskusite destilirati prosto bazo v vakuumu in zagotovite, da so vsa topila brezvodna.

 

[Batracien]

Poskusil bom izpariti EtOAc (in morebitne ostanke pirolidina) na vodni kopeli in NA VODI (nočem umreti) ter prosto bazo razredčiti z acetonom 0 °C (99 %), nato dodati klorovodikovo kislino (23 %) do ph = 5 in na koncu dati v zamrzovalnik, da se filtrira, ali mislite, da bo delovalo ?

 

[Batracien]

Imam še eno težavo v zvezi s shranjevanjem, svoj 2-bromovalerofenon sem skoraj 6 mesecev hranil pri običajnih pogojih in zdelo se je, da ima 0 učinkov nanj. Toda kaj je z mojo freebazo/EtOAc, najprej je bila rahlo rumena, zdaj po enem tednu pa je oranžna, shraniti jo moram, ker nimam časa, da bi šel ven v svoj improvizirani gozdni laboratorij za en mesec. Hvala za nasvete in veliko sreče!

 

[w2x3f5]

Izparite etilacetat in nadalje frakcionirano izparite bazo v vakuumu.

 

[mb16]

V 4. stopnji je diasteromija. Piše...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol se raztopi v minimalnem volumnu destilirane vode"

A-pvp ima molsko maso 231,33 g, ali ne bi bilo zato 35,5 mmol a-pvp 82,12 g in ne 10,0 g, kot je navedeno zgoraj?

Prav tako se zdi nekoliko pretirano uporabiti 700 ml heksana in 530 ml DCM za raztopitev 10,0 g a-pvp.

Ali naj bi se začelo s 100 g in ne z 10,0 g, ali je morda decimalka na napačnem mestu?

 

[mb16]

Oprostite, hočem reči...

A-pvp ima molsko maso 231,33 g, ali ne bi bilo potem 35,5 mmol a-pvp 8,21 g in ne 10,0 g, kot je navedeno zgoraj?

 

[mb16]

Ni žal, da je molska masa a-pvp (HCl) 267,8 g, kar bi pomenilo 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Pozdravljeni, imam težavo s kristalizacijo. Po dodajanju klorovodikove kisline reakcija ne kristalizira. Ko prvič začnemo mešati 2bromovalerofenon z etil acetatom in prolidinom, je videti, kot da se ni dobro zmešal. Mešanico smo mešali 1 uro. Plasti so se ločile in ne bi smelo biti tako. Šele kasneje sem dodal destilirano vodo in faze so se ločile, toda zakaj je na začetku videti tako slabo?
Razmerje:
*2bromovalerofenon ~ 760 ml
* etil acetat 4L
*pirolidina 1L
*vodni destilat 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Dodajte aceton in za en dan postavite v zamrzovalnik

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Toda večja težava zame je, zakaj so plasti na začetku pri mešanju ločene? Ne govorim o fazi, ko dodajam destilirano vodo, da se plasti ločijo

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Težava je v tem, da ste v opisu zapisali 4 litre etilacetata itd, na fotografiji pa je za red velikosti manj, prav tako pa svojega dela niste zapisali po korakih s svojimi opažanji. Nisem Nostradamus, da bi opozoril na vaša dejanja in samo sintezo. Kristalizacija se je izkazala, kot vidim.