Práve som úspešne vykonal túto syntézu ! (bol som veľmi prekvapený, že to funguje, ako je opísané...!)
použil som 1,7 g P2NP
- najprv vytvoril sncl2 sol. z h202 a conc HCL, až do úplného rozpustenia, uhasil oxidačné činidlo w. Bisulfite.
- rozpustil p2np v acetóne/EtoH a roztoky sncl2/p2np-rozpúšťadlo spojil v 250 ml RBF
intenzívne miešali 2 hodiny.
IZOLÁCIA ------SKIPOVANÉHO OXIMU !!!!! -----
Namiesto toho do celej zmesi pridali ďalšiu kvapku koncentrovanej HCL.
a do RM dal jemne rozdelený prášok aktívneho C a absorbér vodíka.
potom sa v niekoľkých hromadách zaviedli tri dávky Zn-prachu... s následným pridaním hcl/EtoH.
Keď sa činidlá spotrebovali, pridala som do celého reakčného procesu malú dávku AcOH a nechala som ho 15 min. ďalej reagovať.
- teraz som pomaly alkalizoval na ph 12 (kovové zrazeniny sa vytvorili okamžite a klesli... žiadne ťažkosti pri extrakcii bázou....did so zmesou xylén/pet.éter/nafta (+malá emulzia zabraňujúca postriekaniu 2-propanolom , každý krok extrakcie...)
zhromaždil som organické extrakty, premyl som ich koncentrovaným soľným roztokom f. rocksalt....)
potom sa premyté organické fázy prešli cez jemný filtračný prístroj.
pridalo sa 100 ml H20 a potom sa titrovalo Hcl až do ph 5,5 ~
kyslý roztok sa zmieša s acetónom/etanol-2propanol
s koncentráciou za miešania s povrchovou ventiláciou.
potom sa pastovitý zvyšok ďalej rafinoval...
Získal som takmer 1,3 g amph-hcl (hygroskopický, ale použiteľný!)
takže je to dobre premyslená cesta, ĎAKUJEM PÔVODNÉMU MAJSTROVSTVU