V porovnaní s redukciou P2NP na hliníkovom amalgáme ponúka táto metóda výrazne tichšiu reakciu (Reakcia nie je exotermická ), lepší výťažok (90 %) a veľmi čistú látku (nie je potrebné ďalšie čistenie).
Rozpustite 15 g P2N0 v 50 ml bezvodého acetónu
100 ml banku s okrúhlym dnom umiestnite na magnetické miešadlo vybavené spätným chladičom. Pridajte acetón a 42 g dihydrátu chloridu cínatého (II)
Zapnite miešanie, počkajte, kým sa chlorid cíničitý rozpustí a pridajte roztok P2NP v acetóne
Miešajte 20 minút, teplota pomaly stúpa. Pokles teploty zmesi znamená koniec reakcie. Do pohára dajte 150 ml studenej vody a 4 ml 36% kyseliny chlorovodíkovej, pomaly pridávajte do zmesi za stáleho miešania. Farba roztoku sa zmení
Pripravte roztok hydroxidu sodného (200 g na 200 ml vody), ochlaďte ho na izbovú teplotu a pridajte do zmesi na pH>10 (v kyslom alebo neutrálnom prostredí je extrakcia oximu nemožná), okamžite sa vytvorí zrazenina anorganických solí.
Extrahujte 3 x 50 ml porcie etylacetátu. vysušte bezvodým síranom horečnatým. Do kadičky na magnetickom miešadle dajte 60 ml ľadovej kyseliny octovej a pridajte predtým získaný roztok (oxím v etylacetáte).
Počas miešania pridajte 10 g zinkového prachu.
Miešajte 15 minút.
Pridajte vychladený roztok hydroxidu sodného (50 g v 100 ml vody) na pH>10.
Zmes prefiltrujte. pridajte 50 ml dichlórmetánu, oddeľte organickú vrstvu a vodnú vrstvu dodatočne 3-krát extrahujte 20 ml DCM.
Organické extrakty sa spoja a vysušia nad bezvodým síranom horečnatým.
Dostaneme roztok 10 g amfetamínovej bázy v DCM. Pridaním 50 ml bezvodého acetónu a požadovanej kyseliny získame príslušnú soľ.
Nalejte 10 ml acetónu na 1 ml koncentrovanej kyseliny 97% + kyseliny sírovej v pomere 10:1. Pomocou pipety alebo injekčnej striekačky pomaly kvapkajte roztok, kým sa nedosiahne pH 5,5. Ak je prekyslený, pridajte viac voľnej bázy, ak je značne prekyslený a mení sa na kvapalinu, potom na a/b a rekryštalizujte.
Práve som úspešne vykonal túto syntézu ! (bol som veľmi prekvapený, že to funguje, ako je opísané...!)
použil som 1,7 g P2NP
- najprv vytvoril sncl2 sol. z h202 a conc HCL, až do úplného rozpustenia, uhasil oxidačné činidlo w. Bisulfite.
- rozpustil p2np v acetóne/EtoH a roztoky sncl2/p2np-rozpúšťadlo spojil v 250 ml RBF
intenzívne miešali 2 hodiny.
IZOLÁCIA ------SKIPOVANÉHO OXIMU !!!!! -----
Namiesto toho do celej zmesi pridali ďalšiu kvapku koncentrovanej HCL.
a do RM dal jemne rozdelený prášok aktívneho C a absorbér vodíka.
potom sa v niekoľkých hromadách zaviedli tri dávky Zn-prachu... s následným pridaním hcl/EtoH.
Keď sa činidlá spotrebovali, pridala som do celého reakčného procesu malú dávku AcOH a nechala som ho 15 min. ďalej reagovať.
- teraz som pomaly alkalizoval na ph 12 (kovové zrazeniny sa vytvorili okamžite a klesli... žiadne ťažkosti pri extrakcii bázou....did so zmesou xylén/pet.éter/nafta (+malá emulzia zabraňujúca postriekaniu 2-propanolom , každý krok extrakcie...)
zhromaždil som organické extrakty, premyl som ich koncentrovaným soľným roztokom f. rocksalt....)
potom sa premyté organické fázy prešli cez jemný filtračný prístroj.
pridalo sa 100 ml H20 a potom sa titrovalo Hcl až do ph 5,5 ~
kyslý roztok sa zmieša s acetónom/etanol-2propanol
s koncentráciou za miešania s povrchovou ventiláciou.
potom sa pastovitý zvyšok ďalej rafinoval...
Získal som takmer 1,3 g amph-hcl (hygroskopický, ale použiteľný!)
takže je to dobre premyslená cesta, ĎAKUJEM PÔVODNÉMU MAJSTROVSTVU
I DID ONE MORE "GOD-MOVE" AFTER THIS SURPRISE RESULT:.....
I SUCCEEDED IN MODIFYING THE SYNTHESIS - AND DID A REDUCTIVE AMINATION
WITH REFINED P2P AND METHYLAMMONIUMACETATE (OR KIND OF)
IT YIELDED METHAMPHETAMINE RACEMATE.... VERY UNEXPECTED QUANTITY- QUALITY AS SAME AS THE USUAL NABH4 ROUTE I PREFERRED BEFORE...
IT WENT DOWN FROM Imine formation -[ACIDIFIED VARIANT]...... TO HYDROCHLORIDE OF SLIGHT PINK APPEARANCE OVER NIGHT !
-->AT ROOM TEMPERATURE<----
PLEASE dont be mad at me but i decided to keep specifics for myself**
it is a whole new approach to phenetylamine syntheses in general ....
CREDITS TO THIS COMMUNITY PRO INSTRUCTIONAL P2P PURIFICATION TUTORIALS / I WENT TROUGH THE HASSLE OF THE WHOLE WORKUP TECHNIQUES OF THE BB-gate wisdom ...
THE PHENYLACETONE I DERIVED BY : Fe/H+ --P2NP---> Phenyl-2-Propanone
**(exception 4 you, Patton ..i made a writeup , documenting specs etc. i think you get what these
synthesis-dynamic principles hold in value )
