Dobre, pochopil som to správne?
Krok 1: Pripravia sa dva roztoky:
Roztok 1: 100 g 2b4m sa rozpustí v 500 ml DCM
Roztok 2: 200 ml 40 % roztoku metylamínu
Oba roztoky sa spoja v nádobe, ktorá sa potom uzavrie a 30 minút sa pretrepáva.
Krok 2: K zmesi sa pridá približne 200 ml vody a pretrepe sa.
Vodná fáza sa zlikviduje. Tento krok sa opakuje 2 až 3-krát.
Spodná fáza teraz pozostáva z DCM a 4-mmc voľnej bázy.
Krok 3: Pripraví sa roztok pozostávajúci z 55 ml HCL a 500 ml acetónu.
Tento roztok sa pridáva do zmesi dcm/4-mmc, kým hodnota pH nedosiahne 5,5 - 6,0.
Krok 4: Roztok sa odparuje, kým sa 4-mmc nevysráži ako soľ.
Krok 1: Pripravia sa dva roztoky:
Roztok 1: 100 g 2b4m sa rozpustí v 500 ml DCM
Roztok 2: 200 ml 40 % roztoku metylamínu
Oba roztoky sa spoja v nádobe, ktorá sa potom uzavrie a 30 minút sa pretrepáva.
Krok 2: K zmesi sa pridá približne 200 ml vody a pretrepe sa.
Vodná fáza sa zlikviduje. Tento krok sa opakuje 2 až 3-krát.
Spodná fáza teraz pozostáva z DCM a 4-mmc voľnej bázy.
Krok 3: Pripraví sa roztok pozostávajúci z 55 ml HCL a 500 ml acetónu.
Tento roztok sa pridáva do zmesi dcm/4-mmc, kým hodnota pH nedosiahne 5,5 - 6,0.
Krok 4: Roztok sa odparuje, kým sa 4-mmc nevysráži ako soľ.
- By HerrHaber
chlorovodík by sa mal po okyslení vyzrážať a čiastočnému odpareniu sa nevyhnete, ale nie som si stopercentne istý, či by ste mali strácať čas pokusmi o odparenie (skôr zahustenie) suspenzie, namiesto toho ju umiestnite na niekoľko hodín do mrazničky a potom ju prefiltrujte, odporúča sa nechať filtrát (zvyšnú kvapalinu) ešte trochu odparovať a potom znova zamraziť pre druhú úrodu nižšej kvality (vzhľadom na to, že každý chce vidieť veľké kryštály, rekryštalizácia je nevyhnutná, môžete zlúčiť pevné látky alebo rekryštalizovať samostatne, ak má druhá úroda zjavný pokles kvality)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Dobrá otázka! Na amfetamín som použil riedenie H2SO4 v acetóne v pomere 1:10 a viac acetónu som pridal do voľného roztoku, aby som dosiahol dobré výsledky (zmes kyseliny a acetónu by sa mala po použití vždy zlikvidovať najlepšie je najprv vyčistiť niečo naozaj špinavé a hydrofóbne). V prípade katinónov pridávam do freebase pomerne viac studeného acetónu a po kvapkách pridávam kyselinu s veľkou opatrnosťou a pH papierom (boli prípady, keď som hneď ako pH klesalo smerom k neutrálnemu, pridal som naň v kvapkacom lieviku 1-3 násobok objemu kyseliny v hodnote acetónu a potom som to roztočil (všimnite si, že ide o a.q. HCl 37%) veľký objemový pomer acetónu ku kyseline spôsobuje, že voda prinesená s kyselinou je menej náchylná na rozpustenie vášho produktu. Na filtračnom papieri si tiež nechajte značné množstvo na 3 až 5 praní, aby ste nemuseli opakovane kryštalizovať (pripravte sa aspoň na dve, ak materiál nie je po praní biely) a tiež ho nechajte vychladnúť na teplotu mrazničky pred a po pridaní kyseliny (vrátane kyseliny), ak je dávka značná, môže sa vytvoriť aj plynný chlorovodík (nikdy som nepridával celých 55 ml HCl, aby pH nebolo príliš nízke), ale moje výťažky neboli také dobré, ako sa prezentovalo, až donedávna, keď som zistil chybu a spôsob, ako ju odstrániť. Aj môj NMP je na ceste, pracoval som s AcOEt, DMF a DCM, všetky fungujú, ale teraz už viem, že mám pristupovať k spracovaniu trochu inak, ako je vhodné pre rozpúšťadlo (menej vody pre octan a oveľa viac pre DMF, po ktorom nasleduje extrakcia a.q. fázy s 2 x nie veľkým množstvom DCM). Ako som povedal, nerobíte to zle, aj ja to robím podobne, aj keď acetón v mrazničke pred kyselinou tiež v mrazničke má väčší zmysel, rovnako ako riedenie kyseliny acetónom, pretože sa blížite k neutrálnej hodnote, aby ste náhodou nepridali nadbytok.
- By SonicNL
Ďakujem veľmi pekne za vašu podrobnú odpoveď.
Vyvoláva to však len ďalšie otázky. Hádam platí príslovie čím viac vieš, tým menej rozumieš.
Prejdime k téme.
Čo spôsobuje, že sa výrobok rozpúšťa? A toto je užitočná rada.
V čom bola chyba?
Takže by malo väčší zmysel urobiť roztok acetón / HCI a pred okyslením ho skladovať pri teplote mrazničky. Vyskúšam to.
No, keď som sa rozprával s iným rešpektovaným členom tohto fóra a on povedal, že robiť to mojím spôsobom je zlé. Tvoj spôsob je správny.
Ale chcem vedieť prečo, len kopírovanie metód iných ľudí môže fungovať, ale ja sa snažím pochopiť, prečo to funguje. Lol.
Mám tiež otázku týkajúcu sa ideálnej teploty na DCM.
Momentálne zahrievam na 37 C pol hodiny po pridaní metylamínu a nechávam roztok miešať 4 hodiny.
Máte vy alebo iní prispievatelia na tomto fóre radu, aká je ideálna teplota a čas zahrievania pre metylamín na DCM v pomere 1:5 s ketónom?
Vyvoláva to však len ďalšie otázky. Hádam platí príslovie čím viac vieš, tým menej rozumieš.
Prejdime k téme.
Čo spôsobuje, že sa výrobok rozpúšťa? A toto je užitočná rada.
V čom bola chyba?
Takže by malo väčší zmysel urobiť roztok acetón / HCI a pred okyslením ho skladovať pri teplote mrazničky. Vyskúšam to.
No, keď som sa rozprával s iným rešpektovaným členom tohto fóra a on povedal, že robiť to mojím spôsobom je zlé. Tvoj spôsob je správny.
Ale chcem vedieť prečo, len kopírovanie metód iných ľudí môže fungovať, ale ja sa snažím pochopiť, prečo to funguje. Lol.
Mám tiež otázku týkajúcu sa ideálnej teploty na DCM.
Momentálne zahrievam na 37 C pol hodiny po pridaní metylamínu a nechávam roztok miešať 4 hodiny.
Máte vy alebo iní prispievatelia na tomto fóre radu, aká je ideálna teplota a čas zahrievania pre metylamín na DCM v pomere 1:5 s ketónom?
