Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[aa1178251182]

Netušíte, čo sa pokazilo, nemáte testovacie zariadenie. Výsledný fosfát amfetamínu nemá žiadny účinok.

 

[G.Patton]

Skontrolujte jeho teplotu topenia. Aj to, koľko ste si k nemu pričuchli?

 

[G.Patton]

Analytická chémia ==> Stanovenie bodu topenia

 

[aa1178251182]

Neviem, ako ho používať. Prehltol som 0,5 g a trochu som vdýchol cez nos, nič nefunguje

 

[aa1178251182]

veľmi pekne ďakujeme

 

[Hank Schrader]

Uistite sa, že ide o fenylnitropropén a nie nitrostyrén. Možno vám predali analóg a dostali ste fenyletylamín.

 

[aa1178251182]

Rozmýšľam aj nad tým, či som si kúpil falošné suroviny, kúpil som si CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Žiadam o zakúpenie dokumentu CAS705-60-2. Kúpil som dva sudy, ktoré po dlhom skladovaní zmenili farbu, a odfarbené suroviny boli rekryštalizované absolútnym etanolom, aby sa im vrátil pôvodný vzhľad. Obchodník jasne uviedol, že ide o CAS705-60-2. Experimentoval som s LAH a dostal som rovnaký výrobok, ktorý nefungoval. Neviem, kde je problém.

 

[Hank Schrader]

S najväčšou pravdepodobnosťou máte do činenia s nitrostyrénom, ktorý sa získava z nitrometánu s benzaldehydom. Často sa tak deje na trhu s prekurzormi. Kvôli problému so získaním nitroetánu sa často primiešava aj styrén a nakoniec dostanete zmes amfetamínu a fenyletylamínu.

 

[G.Patton]

Ako som vám už povedal, môžete skontrolovať teplotu topenia vášho činidla a produktu a zistíte, či ide o p2np alebo nitrostyrén, ako povedal Hank.

 

[KokosDreams]

Po odparení IPA z roztoku freebas/IPA sa zlúčenina zmenila na hustejšiu hmotu, než sme očakávali, keď sme ju odstránili z rotovaru (priložený obrázok).

Naším plánom bolo vykonať parnú destiláciu (pomer vody 1:1) a následne dve extrakcie DCM.

Bohužiaľ, po spojení extrahovanej aeqeickej vrstvy s organickou vrstvou + filtrácii + vysušení oboch sa dno banky zmenilo na gele, ako sa to stalo mnohým iným na tomto fóre po tom, čo sme ju nechali odpočívať cez noc pri teplote približne 7-9 °C.
Naša domnienka k tomu je, že buď sušiace činidlo síran sodný, alebo zvyšky hydroxidu sodného z roztoku NaOH zostali v roztoku počas celého procesu filtrácie, čo teraz spôsobilo, že olej sa stal hustejším, ako sa očakávalo po odparení IPA.

Moja otázka znie, či by sme mali teraz ešte pokračovať v destilácii parou + extrakcii dcm?
Alebo existujú iné možnosti na obnovenie tekutého stavu voľnej bázy?

Cincerly,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Čo ste použili na sušenie? Hádam vápenatú soľ?
@KokosDreams

aha, síran sodný, som slepý. kúpil si ho bezvodý alebo si ho vysušil sám?
Hmota želíruje väčšinou so soľami vápnika alebo v kombinácii s vodou (voľná báza + voda = gél)

 

[KokosDreams]

Kúpili sme ho bezvodý.

Po niekoľkých rozhovoroch s niektorými ľuďmi tu sme sa teraz rozhodli pripraviť 10 ml vzorky zo zlúčeniny a zmiešať ju so 100 ml d2h2O, aby sme ju potom extrahovali 16 ml DCM.
V prílohe môžete vidieť roztok zlúčeniny + vody, ako aj to, ako to vyzeralo po pridaní dcm.

Pokusom by teraz bolo pripraviť ďalšiu 10ml vzorku zlúčeniny, vykonať parnú destiláciu + extrakciu dcm a zistiť, či sa nám podarí dosiahnuť kryštalizáciu výsledku pomocou acetónu, metanolu a kyseliny sírovej

Priložím aj obrázok ďalšej vzorky, ktorú som dal bokom od organickej a vodnej vrstvy

 

[UWe9o12jkied91d]

Aha, už to vidím , ja by som to len destiloval, je to len emulzia, takto to príde v dean stark alebo kdekoľvek, kde zbieraš prvých pár ml, kým sa para zdvihne. tiež si ďaleko od pomerov, na destiláciu bude potrebný ako celý liter agua cez MAYBE 100 bázy v závislosti od teploty pary, zdroja pary atď.
Navrhujem externý zdroj pary, možno ponorný ohrievač v banke + ohrev základnej nádoby.

 

[KokosDreams]

Pokračujme v DM

 

[Stretcher5335]

Kolegovia, je možné to spustiť s NaBH3CN? Ďakujem

 

[G.Patton]

Táto látka je mimoriadne jedovatá

 

[Stretch619]

Triacetoxyborohydrid sodný?

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno

 

[blackburn]

Dobrý deň,
po dávke 1 kg p2np máme asi 10 l zriedeného ipa/amfetamínu, prečo k tomu musíme pridať ešte ipa/acetón predtým, ako nakvapkáme kyselinu sírovú, keď je v nej už dosť ipa.

keď máme čistú amfetamínovú bázu, pred pridaním kyseliny sírovej ju zriedime amf/ipa 1:2 alebo 1:3...

a je možné spustiť syntézu s metanolom/h20 namiesto ipa..

Vďaka

 

[Melv99]

Sám sa nad tým zamýšľam. Ak sa nemýlim alebo mi niečo neuniklo. Odparujeme IPA, aby sme zanechali FB, potom pridáme IPA/Acetón. Nemôžeme prejsť rovno na acetón/sulfán, keďže je už v IPA?

 

[blackburn]

áno, je v poriadku pridať kyselinu sírovú priamo do základu ipa/amf, bol to môj omyl, myslel som si, že sa pridáva ipa a acetón, acetón je na čistenie výrobku, myslím, ale funguje to dobre aj bez pridaného acetónu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Môžete pridať konc. síru, ale vždy je dobré ju rozriediť trochou acetónu. kvapkanie v konc. vedie k lokálnemu prekysleniu, pri ktorom sa bez ohľadu na základné prostredie časť vášho produktu nenávratne zničí.

 

[G.Patton]

Áno, je to možné. Musíte používať čisté alkoholy.

 

[blackburn]

Okey, vďaka

 

[Melv99]

Vo videu sa uvádza, že do roztoku Ipa/base sa pridáva acetón. Nevidím, že by sa Ipa odparovala. Či je možné zaobísť sa bez kroku odparovania?

 

[G.Patton]

Áno, môžete. Rozdiel v postupe kryštalizácie. Bude to trochu dlhšie.