Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Keď to robíte v 20-litrovej banke, odporučili by ste manuálne chladenie ľadovým kúpeľom rovnaké, ako je uvedené vo videonávode Al/Hg route?
Takisto, keďže P2NP by sa nemal pridávať naraz, aký by mal byť maximálny časový rámec, v ktorom sa pridalo celé množstvo?
Keď to robíte v 20-litrovej banke, odporučili by ste manuálne chladenie ľadovým kúpeľom rovnaké, ako je uvedené vo videonávode Al/Hg route?
Takisto, keďže P2NP by sa nemal pridávať naraz, aký by mal byť maximálny časový rámec, v ktorom sa pridalo celé množstvo?
Zaujímavé! Povedzme, že by som použil 1000 g P2NP, na aké malé porcie by ste ho rozdelili?
Okrem toho, čo myslíte slovom ''bomby'', myslíte tým bubliny?
..Dobrý deň,
Tak som dnes urobil druhý pokus a išlo to veľmi dobre, čoskoro dám úplnú aktualizáciu s obrázkami celého postupu.
Mám však jednu otázku, ktorá mi asi unikla.
V kroku 6 som pridala 25 % NaOH počas miešania a vrstvy sa oddelili presne podľa opisu, moja otázka znie.
Žltá kvapalina, ktorú mám, je voľná báza (a-olej) a spodná vrstva je aqeuous layer a je to vrstva, ktorú v kroku 7 zmiešam s IPA, potom ju vysajem a neskôr zmiešam s mojou voľnou bázou.
Mám pravdu?
S pozdravom
Tak som dnes urobil druhý pokus a išlo to veľmi dobre, čoskoro dám úplnú aktualizáciu s obrázkami celého postupu.
Mám však jednu otázku, ktorá mi asi unikla.
V kroku 6 som pridala 25 % NaOH počas miešania a vrstvy sa oddelili presne podľa opisu, moja otázka znie.
Žltá kvapalina, ktorú mám, je voľná báza (a-olej) a spodná vrstva je aqeuous layer a je to vrstva, ktorú v kroku 7 zmiešam s IPA, potom ju vysajem a neskôr zmiešam s mojou voľnou bázou.
Mám pravdu?
S pozdravom
Last edited by a moderator:
Budete rozumieť počas reakcie. Musíte pridať P2NP a udržiavať teplotu pod 60 stupňov C. Je to najvýznamnejší parameter.
Dobrý deň, dobrá práca! V skutočnosti máte takmer pravdu. Do vodnej vrstvy pridáte IPA, aby ste z nej získali zvyšky voľnej amfetamínovej bázy. Potom oddelíte vrstvy (potrebujete organickú), odparíte rozpúšťadlo a získate olej bez amfetamínovej bázy. Potom môžete vrstvy spojiť a pokračovať v tvorbe soli.
Dobrý deň, dobrá práca! V skutočnosti máte takmer pravdu. Do vodnej vrstvy pridáte IPA, aby ste z nej získali zvyšky voľnej amfetamínovej bázy. Potom oddelíte vrstvy (potrebujete organickú), odparíte rozpúšťadlo a získate olej bez amfetamínovej bázy. Potom môžete vrstvy spojiť a pokračovať v tvorbe soli.
Haha, viem, človeče, mám pripravené prekurzory a väčšinu laboratórneho vybavenia a čakám len na 20-litrovú banku + kondenzátor a niektoré ďalšie položky
Môj mozog exploduje zo 6 mesiacov učenia haha
Dobrý deň,
Len aby som to správne pochopil.
Ako na obrázku, vodná vrstva, ktorá je tá, ktorú extrahujem pomocou IPA a potom vákuujem?
Voľný základ nepotrebuje žiadnu ďalšiu extrakciu, vákuum? Bude sa len miešať s voľnou bázou, ktorá bude extrahovaná z vodnej vrstvy?
Mám pravdu?
Pretože včera som zmiešala freebase s kyselinou sírovou až na pH 6 a veľmi zhustla ako šľahačka a mala krištáľovo biely vzhľad, teraz je už 12h v mrazničke a dnes ju idem vákuovať a vyčistiť studeným acetónom a potom vysušiť.
S pozdravom
Len aby som to správne pochopil.
Ako na obrázku, vodná vrstva, ktorá je tá, ktorú extrahujem pomocou IPA a potom vákuujem?
Voľný základ nepotrebuje žiadnu ďalšiu extrakciu, vákuum? Bude sa len miešať s voľnou bázou, ktorá bude extrahovaná z vodnej vrstvy?
Mám pravdu?
Pretože včera som zmiešala freebase s kyselinou sírovou až na pH 6 a veľmi zhustla ako šľahačka a mala krištáľovo biely vzhľad, teraz je už 12h v mrazničke a dnes ju idem vákuovať a vyčistiť studeným acetónom a potom vysušiť.
S pozdravom
Last edited by a moderator:
Perfektné, ďakujem.
Tretí pokus urobím s najväčšou pravdepodobnosťou zajtra, ale tentoraz urobím extrakciu IPA na vodnej vrstve a na a-oleji. (Celý príbeh s obrázkami bude zverejnený čoskoro)
Mám ešte jednu otázku, várku, ktorú som robil včera, som skladoval v mrazničke 15hodín a zmes bola hustá ako šľahačka, krásna biela farba, veľmi ťažko sa to vákuovalo, trvalo to celkovo asi 2h. Ale mám pocit, že moje amfetamínové cestoviny sú stále príliš vlhké, nejaké odporúčania, ako ich starostlivo vysušiť?
Momentálne ju mám v plastovej dóze na potraviny bez veka a nechala som ju dve hodiny v izbovej teplote, ale začala veľmi svetlohnednúť, takže ju mám momentálne radšej v chladničke. Je metóda v chladničke dostatočná na to, aby sa zvyšné rozpúšťadlo odparilo a vysušilo?
S pozdravom
Tretí pokus urobím s najväčšou pravdepodobnosťou zajtra, ale tentoraz urobím extrakciu IPA na vodnej vrstve a na a-oleji. (Celý príbeh s obrázkami bude zverejnený čoskoro)
Mám ešte jednu otázku, várku, ktorú som robil včera, som skladoval v mrazničke 15hodín a zmes bola hustá ako šľahačka, krásna biela farba, veľmi ťažko sa to vákuovalo, trvalo to celkovo asi 2h. Ale mám pocit, že moje amfetamínové cestoviny sú stále príliš vlhké, nejaké odporúčania, ako ich starostlivo vysušiť?
Momentálne ju mám v plastovej dóze na potraviny bez veka a nechala som ju dve hodiny v izbovej teplote, ale začala veľmi svetlohnednúť, takže ju mám momentálne radšej v chladničke. Je metóda v chladničke dostatočná na to, aby sa zvyšné rozpúšťadlo odparilo a vysušilo?
S pozdravom
Musíte ho vymyť suchým (bez akéhokoľvek % vody) studeným acetónom na čisto biely. Potom ju môžete vákuovo prefiltrovať a umiestniť do potravinového boxu do vákuového exikátora alebo inej komory s vákuom.
Niekoľko užitočných tipov od môjho priateľa ciphira, ktorý bol súčasťou pôvodného vlákna na vespiary:
Je nevyhnutné horné miešadlo, magnetické miešanie to nezvládne, mimoriadne intenzívne miešanie je potrebné pre počiatočnú časť reakcie, keď sa preruší dvojitá väzba C=C,
po skončení tejto časti sa farba roztoku zmení zo žltej na bielu.
Druhá časť, redukcia nitroskupiny na amín, prebieha lepšie s čo najrýchlejším pridaním roztoku dihydrátu chloridu meďnatého (CuCl2.2H2O),
veľmi sa spení, takže môžete pripojiť výstup elektrickej vývevy k plynovému portu a použiť mierny pretlak vzduchu, aby ste kontrolovali penenie.
Taktiež môžete medzi nádobu reaktora a zostavu kondenzátora pripojiť priamy adaptér proti rozstreku, aby ste zabránili vyfukovaniu peny z hornej časti.
Namiesto 10 až 20 % molárneho ekvivalentu chloridu meďnatého môžete tiež skúsiť použiť 8 % molárny ekvivalent dihydrátu chloridu meďnatého a 8 % molárny ekvivalent pentahydrátu síranu meďnatého, takže stále poskytujete nanočastice Cu alebo komplex NaBH4-Cu, ale so zníženým penením. (Poznámka: 1000 g P2NP znamená, že ide o 6,12 molovú reakciu (1000/163,2 g/mol), takže 8 % molárny ekvivalent je 0,49 mólu každej medenej soli.)
Do extrakcie vody pridajte nasýtené množstvo obyčajnej kuchynskej soli (NaCl), pretože má vyššiu afinitu k vode, posledný náklad molekúl amínu sa vytlačí z roztoku a dostane sa do nepolárnej vrstvy.
Na okraj:
Viem, že Ciphir zvyčajne po premene nitra na amín pridáva ľadovú kyselinu octovú až do pH = 4, aby vytlačil amín do vodnej vrstvy (akékoľvek šumenie je uhasením prebytku NaBH4, nabudúce použite menej). Odstráňte IPA na teplotu približne 97C, potom bazifikujte NaOH na pH=11, teraz destilujte parou pomocou nástenného papierového parníka pripojeného k prívodu do stredu reakčnej nádoby.
Pomocou 2l separačného lievika zachyťte vodu (spodná vrstva) na extrakciu, nepolárnu vrstvu zachovajte, pretože ide o čistý voľný olej amínu.
Vodnú vrstvu 3 x extrahujte DCM alebo iným nepolárnym rozpúšťadlom, ktoré je nemiešateľné s vodou, do vodnej vrstvy pridajte soľ na konečnú extrakciu.
Spojte organickú fázu a extrakty a vydestilujte rozpúšťadlo NP.
Zmiešajte aminový olej s 5 dielmi bezvodého izopropanolu (IPA), zmiešajte kyselinu sírovú s 2 dielmi bezvodého IPA, pridávajte, kým pH = 9, potom veľmi opatrne pridávajte, kým pH = 6,7, pomocou Buchnerovho lievika odfiltrujte amorfnú bielu pevnú látku (pri tomto amíne nie je možná kryštalizácia), vákuovo vysušte pevnú látku v lieviku.
Skontrolujte pH filtrátu, v prípade potreby pridajte viac kyseliny, vložte do mrazničky na druhú plodinu, postup opakujte, kým sa už nezrazí žiadny amín sulfát.
Je nevyhnutné horné miešadlo, magnetické miešanie to nezvládne, mimoriadne intenzívne miešanie je potrebné pre počiatočnú časť reakcie, keď sa preruší dvojitá väzba C=C,
po skončení tejto časti sa farba roztoku zmení zo žltej na bielu.
Druhá časť, redukcia nitroskupiny na amín, prebieha lepšie s čo najrýchlejším pridaním roztoku dihydrátu chloridu meďnatého (CuCl2.2H2O),
veľmi sa spení, takže môžete pripojiť výstup elektrickej vývevy k plynovému portu a použiť mierny pretlak vzduchu, aby ste kontrolovali penenie.
Taktiež môžete medzi nádobu reaktora a zostavu kondenzátora pripojiť priamy adaptér proti rozstreku, aby ste zabránili vyfukovaniu peny z hornej časti.
Namiesto 10 až 20 % molárneho ekvivalentu chloridu meďnatého môžete tiež skúsiť použiť 8 % molárny ekvivalent dihydrátu chloridu meďnatého a 8 % molárny ekvivalent pentahydrátu síranu meďnatého, takže stále poskytujete nanočastice Cu alebo komplex NaBH4-Cu, ale so zníženým penením. (Poznámka: 1000 g P2NP znamená, že ide o 6,12 molovú reakciu (1000/163,2 g/mol), takže 8 % molárny ekvivalent je 0,49 mólu každej medenej soli.)
Do extrakcie vody pridajte nasýtené množstvo obyčajnej kuchynskej soli (NaCl), pretože má vyššiu afinitu k vode, posledný náklad molekúl amínu sa vytlačí z roztoku a dostane sa do nepolárnej vrstvy.
Na okraj:
Viem, že Ciphir zvyčajne po premene nitra na amín pridáva ľadovú kyselinu octovú až do pH = 4, aby vytlačil amín do vodnej vrstvy (akékoľvek šumenie je uhasením prebytku NaBH4, nabudúce použite menej). Odstráňte IPA na teplotu približne 97C, potom bazifikujte NaOH na pH=11, teraz destilujte parou pomocou nástenného papierového parníka pripojeného k prívodu do stredu reakčnej nádoby.
Pomocou 2l separačného lievika zachyťte vodu (spodná vrstva) na extrakciu, nepolárnu vrstvu zachovajte, pretože ide o čistý voľný olej amínu.
Vodnú vrstvu 3 x extrahujte DCM alebo iným nepolárnym rozpúšťadlom, ktoré je nemiešateľné s vodou, do vodnej vrstvy pridajte soľ na konečnú extrakciu.
Spojte organickú fázu a extrakty a vydestilujte rozpúšťadlo NP.
Zmiešajte aminový olej s 5 dielmi bezvodého izopropanolu (IPA), zmiešajte kyselinu sírovú s 2 dielmi bezvodého IPA, pridávajte, kým pH = 9, potom veľmi opatrne pridávajte, kým pH = 6,7, pomocou Buchnerovho lievika odfiltrujte amorfnú bielu pevnú látku (pri tomto amíne nie je možná kryštalizácia), vákuovo vysušte pevnú látku v lieviku.
Skontrolujte pH filtrátu, v prípade potreby pridajte viac kyseliny, vložte do mrazničky na druhú plodinu, postup opakujte, kým sa už nezrazí žiadny amín sulfát.