Syntéza MDMA prostredníctvom NaBH4 z MDP2P

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Dobre, ďakujem veľmi pekne,
takže môžem dať len 1 liter metylamínu 40 % v metanole na 1 liter mdp2p, nie je potrebné naň dávať ďalšie 2 litre metanolu?
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Je táto syntéza možná biely metylamín 40 % vo vode?
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Je potrebné používať plynný metylamín? možno ho nahradiť metanolovým sútokom?
 

bmkadbbsupplier

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 23, 2022
Messages
54
Reaction score
20
Points
8
Deals
1
Namiesto roztoku metanolu možno použiť roztok metylamínu. roztok metylamínu možno použiť namiesto roztoku metanolu
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Ak je jeho vodný roztok metylamínu rovnaký?
 

artificialmango

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 9, 2022
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Hej Túto reakciu som uskutočnil presne tak, ako je to napísané v tomto postupe, a všetko prebehlo tak, ako malo, až do bodu, keď sa začalo vypracovávanie po reakcii, a práve tam by som rád získal ďalšie vysvetlenie, ak je to možné.

Po 36 hodinách miešania pri RT po pridaní 100 g borohydridu sa do reakčnej zmesi pridalo 8 l H20 s 8 ml 37 % kyseliny HCL, aby sa za miešania uhasil zvyšný borohydrid.
Po 10 minútach miešania a 20 minútach usadzovania (pH bolo 10) sa vytvorila tmavohnedá voľná báza, ktorá sa oddelila od vodnej vrstvy na dne. Vodná vrstva, ktorá zostala v banke, sa dvakrát extrahovala 200 ml DCM, potom sa spojené organické extrakty spojili.
Vodná vrstva sa potom ďalej bazifikovala na pH 14 30 % roztokom NaOH a nechala sa usadiť. Na vodnej vrstve sa začala tvoriť tenká vrstva niečoho, čo vyzeralo ako voľný olej, žiaľ, po pokuse extrahovať zvyšný voľný olej ďalšími 200 ml DCM sa vytvorila emulzia, ktorá sa nedala rozbiť a bola nútená vyhodiť.

Zostalo približne 700 ml freebase + DCM (tmavohnedočervené pH je určite zásadité). Od tohto momentu sa DCM odvádzal rotovapom a metanol. (Myslím si, že práve tu došlo k prdeli, pred odparením rozpúšťadiel sa mal najprv vysušiť nad mgso4).

Koncentrát sa zozbieral a 100 g sa oddelilo od hlavnej dávky bázy a rozpustilo sa zhruba v 4-násobnom objeme v chladenom IPA (pH bolo 9) a potom sa splynulo s hcl, kým roztok nemal pH7, ale v roztoku sa nevytvorili kryštály. Splynovaná IPA/voľná báza sa vložila do mrazničky spolu s hlavnou dávkou bázy, ktorá zostala nesplynená.

Kde som urobil chybu a čo môžem urobiť, aby som imprv pripravil a prípadne trochu zosvetlil frézový olej (nejaké návrhy na premytie v určitých bodoch prípravy, ak áno, aké a v akom poradí by sa mali vykonať). Neviete, prečo sa v malom množstve 100 g freebase, s ktorým som skúšal tento postup, nevytvorili kryštáliky po splynovaní HCl plynom? Budem vďačný za akúkoľvek pomoc.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, Skúšali ste pridať NaCl alebo použiť ultrazvuk?

Myslíte tým suché pred syntézou? Nerozumiem dobre tomuto tvrdeniu, ospravedlňujem sa.

Získali ste po zmrazení kryštály MDMDA*HCl? Steny nádoby môžete trieť sklenenou tyčinkou, aby sa vytvorili centrá kryštalizácie.
 

Newbee

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 24, 2023
Messages
16
Reaction score
5
Points
3
Otázky:
Mám 33% roztok metylamínu v metanole (čo je 330 g na liter, ak som to správne pochopil?)
Môžem ho použiť? tiež v potvrdení o prijatí bolo uvedené, že 330g metylamínu bolo rozpustených v 3l, nie v 1l (ako 33% v 1l)
Môžem jednoducho naliať do môjho 1l 33% roztoku len 2 litre metanolu a zmiešať to? bude to rovnaké ako rozpustenie 330g v 3l?
Vopred ďakujem a ospravedlňujem sa, ak moja otázka bude znieť hlúpo pre skúsenejších chemikov.
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
V postupe sa uvádza, že sa má rozpustiť 200 ml DCM v približne 12 l na extrakciu mdma freebase.
Rozpustnosť DCM vo vode je 25,6 g/l, to znamená, že ak dám 200ml DCM do 12L vody, žiadny DCM nepôjde na dno recipientu, je to tak?
Nerozumiem tomu, 200 ml DCM sa vo vode nestratí?
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
DCM je nepolárne rozpúšťadlo, choďte si v rámci experimentu zmiešať olej a vodu do garáže.
 

Lordoftheshard 2

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
78
Reaction score
43
Points
18
Bude tento syntetizátor fungovať pre bmk mal by, skúšal niekto vyrábať pervitín s týmto syntetizátorom
 

Calve

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Jul 5, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
G.Patton Dobrý deň, mám niekoľko otázok.
V recepte je narážka na použitie bezvodých podmienok týmto spôsobom pri výrobe metamfetamínu z p2p.

"Voda, ktorá vzniká pri tvorbe imínu (Schiffovej bázy), sa z reakcie odstráni pred redukciou imínu pomocou sušiacej soli alebo molekulových sít, alebo použitím toluénu ako rozpúšťadla, takže voda a toluén vytvoria azeotrop."

Ak by sa po vytvorení Schiffovej bázy pridal toluén, aby sa vytvorila azeotropická zmes vody a toluénu, ktorú možno vyvariť pri teplote 84 stupňov pomocou Deanovej-Starkovej pasce, nenarušilo by to reakciu? Predpokladám, že nezreagovaný metylamín a metanol by sa tiež vyvarili. Ako by sa to správne urobilo?
Alebo to znamenalo nahradiť metanol toluénom, ale toluén by rozpustil metylamín (ktorý má veľmi rád vodu)?

Nebude samotná tvorba Schiffovej bázy pred redukciou nabh4 narušená prítomnosťou akejkoľvek vody?

Dúfam, že v tom máte jasno.
Vďaka!!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Metylamín je plyn. To prakticky znemožňuje myšlienku odstrániť vodu azeotropickou destiláciou.

Najlepším sušiacim činidlom pred redukciou NaBH4 je metoxid sodný.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Použitie hexánu je lepšou možnosťou, ak je Schiffova báza bazifikovaná oproti toluénu, keď používate metylamín v metanole.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Čo spôsobuje, že MDMA sa mení na čiernu farbu? Nepoužil sa žiadny generátor plynu hcl len sa Ph'd voľného oleja na ph7, ale v procese kleslo abit nižšie, než sa očakávalo, potom sa Ph zvýšilo späť na 7 pomocou náhradnej voľnej bázy. potom sa zrazilo aj s acetónom, aby sa odparilo.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Silne alkalické podmienky v reakcii vedú k vzniku fialového/čierneho produktu, rekryštalizácia z IPA/acetónu sa o to postará a poskytne čistý produkt, ktorý sa dá opäť rozpustiť vo vode a pomalým odparovaním vypestovať na veľké kryštály.
Odfarbenie sú zvyšky reakcie, pravdepodobne stopy bóru alebo boridových zlúčenín, ktoré tam jednoducho nepatria. Nemôžete očakávať, že získate spotrebný produkt priamo z reakcie, ktorá je wishthinking nič iné. Ak chcete zabezpečiť slušnú kvalitu, vždy je potrebné vykonať nejaké základné spracovanie, kroky na čistenie.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Dobre, vďaka, takže to boli silné alkalické podmienky, vaša rada bola veľmi solídna, ďakujem.
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Môžem túto syntézu vykonať v etanole,
Môžem nahradiť metanol etanolom?
 
Top