Syntéza dextroamfetamínu z P2P pomocou (S)-(-)-α-metylbenzylamínu

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Pri tejto reakcii sa nesmie používať Raneyho nikel, paládiový uhlík sa môže znížiť na 5 % až 10 % a môže sa použiť aj chloroetylchloroformát
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Môžete to, prosím, vysvetliť pre začiatočníkov?
nepracujete s raneyovým niklom? znížený o 5 % až 10 % ?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Kým viem, že Raneyho nikel by sa mohol použiť pri debenzylácii, dôležitá vec v tomto prípade je použité rozpúšťadlo, nemôže sa použiť s etanolom alebo metanolom kvôli vedľajším produktom, ale s IPA by mal fungovať správne a pri množstvách použitých v tejto syntéze by sa použilo približne 300-400 g Raneyho niklu 50 %. Na čom presne je založené toto tvrdenie?
Vďaka.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Metóda pre Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 gramov, 1 mol (S)-(-)-alfa-metylbenzylamínu = 121 gramov (číslo CAS: 2627-86-3, známejšie ako 1-fenyletylamín btw.).
Povedzme, že na 100 g P2P je potrebných 90 g fenyletylamínu.

Čo sa deje? Ide o redukčnú amináciu (alebo presnejšie alkyláciu), ale namiesto metylamínu sa používa chirálny amín, ktorý núti vzniknutú molekulu k dextroorientácii. Amin a ketón teda kondenzujú, oddeľuje sa voda a vzniknutý imín sa redukuje na amín.
Vzniknutý Amin má pripojené niektoré veci, ktoré nechceme, a to je v podstate Benzyl, Toluén. Je potrebná de-benzylácia, a to je ťažká úloha, ktorú tu musí vykonať Pd/C. Oddelením benzylu sa získa toluén a toľko žiadaný d-metán.

Toto sa musí najprv vyskúšať na nie viac ako 10 g (P2P), kým to nebude fungovať, v hre je príliš veľa premenných, to isté platí pre opätovnú použiteľnosť katalyzátora: Teoreticky áno, až päťkrát, ale nemajte mi za zlé, ak nie.

Výťažnosť 80 % alebo lepšia. Zlepšenia sú možné, samozrejme, toto je však fungujúca jednoduchá metóda.
Zlepšenie jedna: Urobte hydrogenáciu CTH, pričom väčšinu vodíka nahraďte donorom vodíka in situ, ako je kyselina mravčia, soli kyseliny mravčej, limonén, tetralín alebo ich zmesi. Reakcia musí byť na začiatku stále prefúknutá vodíkom, prečerpajte vodík, predredukujte katalyzátor a pripojte balónik naplnený vodíkom. Nie je potrebný žiadny tlak. Moderné katalyzátory sú aktívnejšie, 10 % sa môže nahradiť 5 % Pd/C, množstvo sa zníži na 15 % hmotnosti P2P. Na jeden mol P2P sú potrebné 2 mol kyseliny mravčej alebo jej solí - jednoducho, vyrobte mravčiu soľ fenyletylamínu a máte pokrytý jeden mol, potom pridajte pol mol limonénu alebo tretinu alebo menej tetralínu (darujú viac ako jeden vodík) a je to v poriadku. Dokonca aj NaBH4 sa môže použiť ako donor vodíka, pričom daruje štyri vodíky na mol. Prebiehanie reakcie pri ph 4 chráni katalyzátor a značne urýchľuje priebeh. Hydrogenácie sú exotermické! Pri malých sériách si to nevšimnete, ale pri väčších sériách to rýchlo začne byť zaujímavé.
Po reakcii ju nechajte cez noc pod vodíkovou prikrývkou s miernym pretrepávaním - výťažky sa zlepšia o 5 až 10 %.

Ide o heterogénnu reakciu, aby sa katalyzátor dostal do kontaktu, musí sa to celé pretrepať. Nie ako blázon, ale tak, aby bol katalyzátor v rovnomernej suspenzii a nie len pri dne. Miešanie funguje, ale rozprašuje katalyzátor a ten sa nedá obnoviť filtráciou Celitom a metánová báza sa musí vákuovo destilovať, pretože katalyzátor sa nedá odstrániť inými spôsobmi. PITA. Nemiešajte, pretrepávanie je jednoduché. Vyhľadajte si v Googli "hydrogenačná kačica". Naozaj. Žiadny vtip.

Skontroloval som a číslo CAS: 2627-86-3 je k dispozícii bez problémov, stojí približne rovnako ako BMK, takže náklady sú IMHO v poriadku, skutočný Crystal Meth je v súčasnosti taký vzácny, že predávať ho ako čokoľvek iné ako tovar s vysokou cenou, vysokou kvalitou a nízkymi dodávkami by bolo hlúpe. Nikto nechce pravý Crystal za lacný späť na ulicu, šialenstvo, problémy, ale pútačom ho natlačte za 200 €+ za g a vaše deti nebudú mať v dohľadnej dobe hlad.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Pozor! Oprava!
Omylom som niekde napísal CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metylbenzylamín, 1-fenyletylamín, ale to je pre dextro-amfetamín
správny názov pre d-Meth je CAS:19131-99-8, (S)-N-Methyl-1- phenylethylamine, a môžu nastať problémy, že to nebude fungovať, aby sa to dostalo k preplneným.
Ale jeden hrniec -> d-Amph + formaldehyd -> d-meth funguje určite.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
S CAS 19131-99-8 je veľký problém, je extrémne drahý približne 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Stále máte možnosť s CAS:2627-86-3,, to nie je také drahé a formaldehyd/paraformaldehyd je veľmi lacný (ak ho vôbec dostanete).
 

T 3

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Akokoľvek podať alebo smerovať tam použitie fenylmetylamínu.?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Fenylmetylamín asi nefunguje, pretože nemá chirálne centrum
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Stále máte možnosť s CAS:2627-86-3,, to nie je také drahé a formaldehyd/paraformaldehyd je veľmi lacný (ak ho vôbec dostanete).
 

michuv

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 27, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň, mohol by som použiť dvojnásobne menšie množstvo každého činidla použitého v tejto syntéze, aby som získal nižšie výťažky? Funguje to takto?
 
Top