Čistenie amfetamínu acidobázickou extrakciou

[ACAB]

Pomer je voľne voliteľný, či už 1:1 1:4 alebo 1:10, pričom čím je kyselina sírová redšia, tým viac roztoku je potrebné na neutralizáciu. Niektorí používajú aj 2 rôzne roztoky, na začiatku 1:1 a keď sa blíži pH6, vezmú redší roztok, pretože je ľahšie upraviť pH6 bez prekyslenia. Majte na pamäti, že čím hustejší je roztok H2SO4, tým väčšie je riziko dočasného prekyslenia, roztok musíte pridávať veľmi pomaly, aby ste tomu zabránili.

 

[deeperdive36]

Stále sa prekysličujem... Myslel som si, že zrážanie bude okamžité, tak som stále pridával kyselinu a keď som to skontroloval, bola 1, červená. Skúsil som to vrátiť späť pridaním väčšieho množstva acetónu, ale potom sa začali vytvárať kryštály. V tejto chvíli v nsonr viem, čo mám robiť začať odznova alebo to prefiltrovať. Aké sú dôsledky nadmerného okyslenia a čo môžete urobiť, aby ste to napravili.

 

[Mr Good Cat]

ak je nadbytok kyseliny, pravdepodobne existuje len jeden spôsob, ako tento problém vyriešiť: urobiť ABE znova. jednoduché premytie v acetóne nepomôže.

 

[HerrHaber]

pamätajte tiež na skutočnosť, že kyseliny a alkoholy tvoria estery v rovnovážnej reakčnej kinetike, preto neskladujte roztoky obzvlášť silných kyselín v alkoholoch (primárne alkoholy, najmä metanol, sú zakázané; IPA je lepší, ale najlepší je acetón)

 

[DavidNichols]

Jedna oprava: Každá silná kyselina spustí katalytickú samokondenzáciu acetónu s výsledkami farebných dechtov a rôznych nenasýtených ketónov.

 

[HerrHaber]

môže dostať sýtočervenú farbu, keď sa na ňu zabudne, ale radím ju vyhodiť hneď po skončení práce, najviac si uvedomujem, že vitriol je podľa tradície silný oxidant a mal som z neho urobený roztok v zlúčenine, z ktorej môže vzniknúť triacetoneper... kabum, ak by náhodou oxidant bol 50%+ a.q. peroxid

 

[ACAB]

Nasledujúca poznámka, na tom, akou cestou syntézy sa amfetamín získa, nezáleží.
Po tom, ako sa A-látka uvoľní pridaním NaOH a olejovito sa zhromaždí na povrchu, vykonám extrakciu petroléterom.
Najprv roztok prenesiem do valca a počkám, kým sa vytvoria vrstvy. Pomocou injekčnej striekačky odoberiem hornú vrstvu do Erlenmeyerovej banky. Potom sa roztok dostane do oddeľovacieho lievika a 3-krát sa pretrepe 10 % objemu roztoku s petroléterom a tiež sa zozbiera do Erlenmeyerovej banky.

Tu sa zistí, že amfetamínová báza sa s petroléterom úplne nezmieša a aj tu sa vytvoria dve vrstvy.
Erlenmeyer sa vysuší 1-2 čajovými lyžičkami MgSO₄ a teraz sa stane niečo zvláštne.
Roztok je stále hustejší a hustejší, nepomáha ani pretrepávanie, stáva sa z neho kaša. Dve hodiny v mrazničke a potom vákuová filtrácia a teraz mám oveľa viac soli, ako som pridala.

Čo sa tu deje?
Reaguje A-freebase so SO₄ z MgSO₄ a vytvára amfetamín sulfát?

Keď čiastočne rozpustím soľ v kadičke s vodou, opäť sa vytvorí olejovitá vrstva. Po pridaní NaOH možno hornú vrstvu extrahovať a umiestniť spolu s petroléterom na misku na odparenie éteru.

Kto mi vie povedať, čo sa tam deje s MgSO₄ počas sušenia, je potrebné zvoliť iné vysušovadlo?
Použiť niečo iné ako petroléter?
Som vďačný za každú pomoc. vďaka

 

[diogenes]

ACAB, znovu som si prečítal váš príspevok a myslím si, že kľúč k problému je v tejto vete:
To znamená, že vrstva, ktorú extrahujete ako `olejovú bázu`, nie je čistá olejová báza. Prečo nepoužijete petroléter (alebo iné nepolárne rozpúšťadlo) aj tu? Myslím tým, že od bodu, keď vaše roztoky dosiahnu pH12 a vytvorí sa vrstva, je v poriadku oddeliť olejovú vrstvu, ale dajte ju do oddeľovacieho lievika a pridajte rovnaké množstvo petroléteru, potom zachovajte petroléterovú vrstvu v Ehrlenmeyerovej banke, ak sa vytvoria dve vrstvy. Vrstvu, ktorá nie je petroléterová (ak sa vytvorí), môžete pridať do pôvodnej vody a potom extrahovať so zvyškom vody. Použitie iba 10 % objemu vody trikrát je pravdepodobne príliš málo, použite 30 %, potom 20 % a potom 20 %.

Viem, že je to dosť veľa éteru, vodu môžete použiť ako indikátor: voda sa stane takmer čírou, keď sa extrahuje väčšina oleja.

Spojte frakcie petroléteru, pridajte ich do oddeľovacieho lievika a premyte aspoň 2-3x destilovanou vodou, potom 1x soľným roztokom (nasýtený roztok NaCl). Potom začnite sušiť, ale pridajte len "dostatočné množstvo" MgSO4, nie "viac je lepšie". Keď MgSO4 po 15 - 20 minútach vykazuje efekt snehovej gule, potom je všetko v poriadku. Ak máte molové sito, môžete ho použiť aj namiesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrujte pomocou GRAVITY. Nemám ho veľmi rád, pretože má pomerne malú molekulovú veľkosť a môže prejsť cez niektoré filtre a je potrebné ho filtrovať viac ako jedenkrát.

Keď budete mať čistý a suchý benzínový éter, potom ho destilujte, takže použitie väčšieho množstva predtým nebude vadiť, dostanete ho späť. Takto by ste mali postupovať pri väčšine rozpúšťadiel.

Všeobecne tiež platí, že keď chladíte alebo len nechávate vonku akékoľvek suché roztoky, nikdy ich nezabudnite prikryť kuchynskou fóliou a gumičkou, aby boli vzduchotesné.

Dajte nám vedieť, či problém stále pretrváva, ak budete postupovať týmto spôsobom.

 

[ACAB]

Predpokladám, že vytvorenú vrstvu možno oddeliť (pre mňa je to A-olej, pretože po uvoľnení voľnej bázy tam nemôže byť niečo iné, okrem nečistôt) a zvyšok roztoku musím extrahovať len petroléterom. Nie je tento predpoklad správny?
Pretože ak sa pokúsim extrahovať dve vrstvy pomocou petroléteru, mám vždy 3 vrstvy a nedostanem všetko extrahované, alebo by som musel urobiť veľa extrakcií, kým sa stredná vrstva úplne nerozpustí. Ak je to vôbec možné.

 

[Mr Good Cat]

Ďakujeme za zaujímavú metódu. Snažím sa purifikovať dosť špinavý MDMA HCL. Samotný produkt nebol vôbec purifikovaný. PH na začiatku bolo 7.


Takže kryštály po prvej kryštalizácii sú takmer čierne. Snažil som sa dokončiť nejaké malé množstvo okolo 18 gr + 20 ml vody.

Urobil som krok 2 a dosiahol som PH=12. Bolo potrebných približne 6 ml 50 % roztoku NaOH. Ale namiesto toho, aby sa tvorili na vrchu, voľná báza sa tvorí na dne. Na vrchu je aj tretia vrstva, veľmi tenká, sotva viditeľná. Som si celkom istý, že voľná báza je na dne, pretože táto časť má špecifický zápach pussy.

Je to normálne a môžem začať krok 3, alebo som niečo urobil zle?

 

[Mr Good Cat]

Po noci v oddeľovacom lieviku vrstvy zmenili svoju polohu.
Tu sa nachádzajú tri vrstvy - voda, voľná báza, éter.
Vyzerá to tak, že táto čierna vrstva je voľná báza. Oddeľte ju a skontrolujte hmotnosť - sedí.

 

[Mr Good Cat]

Po všetkom úsilí som získal približne 10 ml čistej voľnej bázy. Teraz neviem, buď som urobil chybu, alebo bol objem znečisťujúcich látok obrovský. Myslím si, že oboje. Každopádne, na prvý raz to nebolo zlé. Aspoň je mi teraz postupnosť jasná.
Urobil som to 3-krát premyť éterom, kým sa nerozpustí všetka emulzia. Vysušil som ju pomocou MgSO4, odparil pod digestorom a okyslil v studenom acetóne 36 % HCl. Výsledok vyzerá celkom čisto.
Ako som pochopil, emulzia vznikla z vysokého množstva znečisťujúcich látok a cieľom bolo vymyť voľnú bázu zo všetkého toho čierneho svinstva.

 

[Mr Good Cat]

Celkovo 9 gr čistého produktu - presne tak, ako som uvažoval v jednej z predchádzajúcich správ.
Trochu ma rozrušilo PH=7,5 - je to katastrofa pre orálny príjem?

 

[G.Patton]

Myslím si to. Tvoja zmes vyzerala príliš špinavá.

 

[G.Patton]

pH vo vašich slizniciach je 7, to je dobré pH.

 

[diogenes]

V skutočnosti vyššie pH zvyšuje rýchlosť absorpcie a množstvo amfetamínov. Raz som si zlízal trochu čerstvo vyrobenej bázy z končeka prsta, pálilo to, ale potom som z malého množstva dostal takmer psychedelický nával.

 

[Mr Good Cat]

Pokúsil sa pracovať s DCM. Podľa môjho názoru sa s éterom pracuje oveľa ľahšie.

Tiež som si všimol, že na konci odparovania sa na dne kadičky objavili kryštáliky soli v sotva badateľnom množstve. To znamená, že DCM sa v prítomnosti vody ľahko rozkladá na HCl + CH2O. Pravdepodobne sušenie pomocou MgSO4 nebolo dokonalé(((( alebo sa zachytilo trochu vody zo vzduchu.

 

[Mr Good Cat]

Ďalšia hlúpa otázka o praní éteru.
Oplatí sa v prípade použitia petroléteru 40/60 použiť na oddelenie čistého FB od éteru namiesto odparovania nejaký destilačný systém?
Hlavným cieľom je urobiť to rýchlejšie ako bežné odparovanie v kadičke a pravdepodobne ušetriť trochu éteru v prijímajúcej banke.

 

[ACAB]

nízka teplota vo vodnom kúpeli alebo len vákuová destilácia, počul som, že najlepšie je použiť rotovap pri nízkych bodoch varu... ale nikdy som ho nepoužil

 

[Mr Good Cat]

Rotavap je najlepší, to je isté. Vevor predaj za 1140 EUR, možno by som si ho aj kúpil, ale jednoducho ho nemám kde skladovať)))))))))

 

[deeperdive36]

Mal som dojem, že dietyléter je nepolárny, ktorý sa má používať. Myslel som si, že pet éter je úplne iný... Pet éter je oveľa ľahšie získať, takže ak to funguje, tým lepšie... Aký je rozdiel medzi týmito dvoma étermi? Je jeden lepší ako druhý na použitie

 

[UWe9o12jkied91d]

Na tom tu nezáleží

 

[deeperdive36]

Videl som purifikáciu heroínu a spomínajú sa tam iné rozpúšťadlá, myslím, že metanol alebo dietyléter.... Môžete aj tu namiesto neho použiť petroléter. Tiež prečo na tom nezáleží... Myslel som si, že sú značne odlišné.

 

[deeperdive36]

Preto sa trápim s krokom 8. Zdá sa mi, že je tu veľa odpadu a strát. Extrakt som preniesol zo sep lievika pridal som horčík vložil do mrazničky. Teraz som tu urobil filter s vákuom. Myslím, že Buchner je oveľa lepší ako zostava, ktorú som dostal, pretože unikala a objem je príliš veľký. Takže 1. pri nalievaní do nastavenia sa predpokladá, že to celé vylejete... Nechápem ako správne vyliať extrakciu z éteru bez toho aby sa mi s ním dostal horčík, pokiaľ nevylejem celý extrakt tak mi v tom momente zostane veľa extraktu s horčíkom čo mám s tou zvyšnou časťou robiť aby sa oddelila. Priložil som aj fotky úniku. Čo s tým mám robiť. Je to všetko odpad . Ak je tam horčík, ktorý sa dostal cez filter, čo mám robiť? V podstate som sa zasekol a čakám na tento krok

 

[ACAB]

O aký druh filtra ide?
Roztok by som vytiahol z mrazničky, dobre ho premiešal a potom ho celkom rovnomerne nalial do filtra, ku koncu prepláchol filter rozpúšťadlom, aby sa znížili straty.

 

[deeperdive36]

Je to vákuový filter joanlab... Bol lacný, ale konštrukcia je celá zlá, umožňuje únik vecí na vonkajšej strane... Ya skúsim naliať inak čítal som lepkavý Patton napísal užitočné pri objasňovaní vecí trochu

 

[ACAB]

@deeperdive36 Vyzerá to, že ide o guľový kĺb, ktorý drží pohromade pomocou svorky.
Skúsili ste guľový kĺb predtým namazať mazivom na brúsenie a otáčať guľou, kým sa brúsenie nestane zreteľným?
To by malo vyriešiť váš problém.

 

[deeperdive36]

Aha, pamätám si, že som niekde čítal o mazaní. Vyskúšam to dnes, dúfam, že sa problém vyrieši. Vďaka.

 

[Mr Good Cat]

No tak, človeče: dokážeš to. Ak to dokážem ja s rukami rastúcimi zo zadku, potom to dokážeš aj ty.
A áno! Nič nie je pre moje oči príjemnejšie ako MDMA po umytí éterom.