Čistenie amfetamínu acidobázickou extrakciou

[ACAB]

Nasledujúca poznámka, na tom, akou cestou syntézy sa amfetamín získa, nezáleží.
Po tom, ako sa A-látka uvoľní pridaním NaOH a olejovito sa zhromaždí na povrchu, vykonám extrakciu petroléterom.
Najprv roztok prenesiem do valca a počkám, kým sa vytvoria vrstvy. Pomocou injekčnej striekačky odoberiem hornú vrstvu do Erlenmeyerovej banky. Potom sa roztok dostane do oddeľovacieho lievika a 3-krát sa pretrepe 10 % objemu roztoku s petroléterom a tiež sa zozbiera do Erlenmeyerovej banky.

Tu sa zistí, že amfetamínová báza sa s petroléterom úplne nezmieša a aj tu sa vytvoria dve vrstvy.
Erlenmeyer sa vysuší 1-2 čajovými lyžičkami MgSO₄ a teraz sa stane niečo zvláštne.
Roztok je stále hustejší a hustejší, nepomáha ani pretrepávanie, stáva sa z neho kaša. Dve hodiny v mrazničke a potom vákuová filtrácia a teraz mám oveľa viac soli, ako som pridala.

Čo sa tu deje?
Reaguje A-freebase so SO₄ z MgSO₄ a vytvára amfetamín sulfát?

Keď čiastočne rozpustím soľ v kadičke s vodou, opäť sa vytvorí olejovitá vrstva. Po pridaní NaOH možno hornú vrstvu extrahovať a umiestniť spolu s petroléterom na misku na odparenie éteru.

Kto mi vie povedať, čo sa tam deje s MgSO₄ počas sušenia, je potrebné zvoliť iné vysušovadlo?
Použiť niečo iné ako petroléter?
Som vďačný za každú pomoc. vďaka

 

[diogenes]

ACAB, znovu som si prečítal váš príspevok a myslím si, že kľúč k problému je v tejto vete:
To znamená, že vrstva, ktorú extrahujete ako `olejovú bázu`, nie je čistá olejová báza. Prečo nepoužijete petroléter (alebo iné nepolárne rozpúšťadlo) aj tu? Myslím tým, že od bodu, keď vaše roztoky dosiahnu pH12 a vytvorí sa vrstva, je v poriadku oddeliť olejovú vrstvu, ale dajte ju do oddeľovacieho lievika a pridajte rovnaké množstvo petroléteru, potom zachovajte petroléterovú vrstvu v Ehrlenmeyerovej banke, ak sa vytvoria dve vrstvy. Vrstvu, ktorá nie je petroléterová (ak sa vytvorí), môžete pridať do pôvodnej vody a potom extrahovať so zvyškom vody. Použitie iba 10 % objemu vody trikrát je pravdepodobne príliš málo, použite 30 %, potom 20 % a potom 20 %.

Viem, že je to dosť veľa éteru, vodu môžete použiť ako indikátor: voda sa stane takmer čírou, keď sa extrahuje väčšina oleja.

Spojte frakcie petroléteru, pridajte ich do oddeľovacieho lievika a premyte aspoň 2-3x destilovanou vodou, potom 1x soľným roztokom (nasýtený roztok NaCl). Potom začnite sušiť, ale pridajte len "dostatočné množstvo" MgSO4, nie "viac je lepšie". Keď MgSO4 po 15 - 20 minútach vykazuje efekt snehovej gule, potom je všetko v poriadku. Ak máte molové sito, môžete ho použiť aj namiesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrujte pomocou GRAVITY. Nemám ho veľmi rád, pretože má pomerne malú molekulovú veľkosť a môže prejsť cez niektoré filtre a je potrebné ho filtrovať viac ako jedenkrát.

Keď budete mať čistý a suchý benzínový éter, potom ho destilujte, takže použitie väčšieho množstva predtým nebude vadiť, dostanete ho späť. Takto by ste mali postupovať pri väčšine rozpúšťadiel.

Všeobecne tiež platí, že keď chladíte alebo len nechávate vonku akékoľvek suché roztoky, nikdy ich nezabudnite prikryť kuchynskou fóliou a gumičkou, aby boli vzduchotesné.

Dajte nám vedieť, či problém stále pretrváva, ak budete postupovať týmto spôsobom.

 

[ACAB]

Predpokladám, že vytvorenú vrstvu možno oddeliť (pre mňa je to A-olej, pretože po uvoľnení voľnej bázy tam nemôže byť niečo iné, okrem nečistôt) a zvyšok roztoku musím extrahovať len petroléterom. Nie je tento predpoklad správny?
Pretože ak sa pokúsim extrahovať dve vrstvy pomocou petroléteru, mám vždy 3 vrstvy a nedostanem všetko extrahované, alebo by som musel urobiť veľa extrakcií, kým sa stredná vrstva úplne nerozpustí. Ak je to vôbec možné.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, amfetamínová báza reaguje s iónmi Mg2+ po dlhšej expozícii. Myslím si, že je to dôvodom tvorby vašej kaše. Nie je to najlepšie vysúšadlo pre amíny. Na2SO4 je na tento postup lepší.

 

[ACAB]

Dobre, ale čo myslíte tým dlhým výkladom? Reakcia sa začne okamžite po vložení soli do roztoku.
A MgSO4 sa tu v článku odporúča aj ako vysušovadlo, nič iné som predtým nepoznal, ale čo iné extrahujeme okrem amínov?
Skúsim to ako prvé, pretože to sa zhoduje aj s mojím pozorovaním, že A-freebase musel reagovať so soľou, pretože filtrovaná soľ po rozpustení vo vode opäť uvoľnila bázu.

 

[G.Patton]

Extrakciu amfetamínu A/B pomocou MgSO4 som vykonal bez problémov. Pravdepodobne je dôvod vášho problému iný.

 

[ACAB]

Áno, aj ja, ale niekedy mám takýto výsledok, že niečo reaguje počas sušenia. Myslel som si, že nie som jediný, komu sa to stáva

 

[Mr Good Cat]

Ďakujeme za zaujímavú metódu. Snažím sa purifikovať dosť špinavý MDMA HCL. Samotný produkt nebol vôbec purifikovaný. PH na začiatku bolo 7.


Takže kryštály po prvej kryštalizácii sú takmer čierne. Snažil som sa dokončiť nejaké malé množstvo okolo 18 gr + 20 ml vody.

Urobil som krok 2 a dosiahol som PH=12. Bolo potrebných približne 6 ml 50 % roztoku NaOH. Ale namiesto toho, aby sa tvorili na vrchu, voľná báza sa tvorí na dne. Na vrchu je aj tretia vrstva, veľmi tenká, sotva viditeľná. Som si celkom istý, že voľná báza je na dne, pretože táto časť má špecifický zápach pussy.

Je to normálne a môžem začať krok 3, alebo som niečo urobil zle?

 

[diogenes]

Myslím si, že MDMA-HCl by sa mal čistiť rekryštalizáciou v horúcom alkohole, potom by sa kryštály mali premyť acetónom. Nerobil som to, takže sa môžem mýliť. Som si istý, že generál Patton sa tým zaoberal v jednej zo svojich tém o purifikácii.

 

[UWe9o12jkied91d]

potrebujete viac vody, aby nečistoty mali kam odísť, stavím sa, že ak pridáte trochu vody, všetko to tmavé svinstvo sa presunie do spodnej vrstvy vody

 

[Mr Good Cat]

Už je to 1:5. Čakám na výsledok.

 

[Mr Good Cat]

Po noci v oddeľovacom lieviku vrstvy zmenili svoju polohu.
Tu sa nachádzajú tri vrstvy - voda, voľná báza, éter.
Vyzerá to tak, že táto čierna vrstva je voľná báza. Oddeľte ju a skontrolujte hmotnosť - sedí.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, ako uviedol @UWe9o12jkied91d, viac vody (alebo NaOH sln) pomôže oddeliť vrstvy. Prebytkom alkalických látok si voľnú bázu nepokazíte. Na poslednom obrázku to vyzerá, že vrstva voľnej bázy je na vrchu. Stredná vrstva je súčasťou spodnej vrstvy so znečisťujúcimi látkami. Môžete ich oddeliť a pridať viac NaOH aq sln do spodnej vrstvy a nechať niekoľko hodín v prípade, že chcete získať trochu viac voľnej bázy.

P.S. je to vtipné prirovnanie "má špecifickú vôňu pičky." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

sú to len 2 vrstvy, tmavé veci sú sračky, imo potrebujete ešte viac vody

 

[Mr Good Cat]

Vrstva na vrchu je éter. Včera som ho pridal v 20 % objemu Rm a nechal som ho na noc. Tak to vyzerá, všetka voľná báza so všetkým tým čiernym svinstvom vystúpila do strednej vrstvy.

 

[Mr Good Cat]

No, pridal som trochu vody približne v pomere 1:5 celkovo a nechal som ju v lieviku 3 hodiny. Výsledok je tu. Vyzerá to tak, že všetka voda je teraz hore a voľná báza so znečisťujúcimi látkami je dole. Pravdepodobne budem mať šťastie, ak získam aspoň polovicu počiatočnej hmotnosti)))))

 

[G.Patton]

Je na obrázku rovnaký lievik s rovnakým obsahom a + ďalšia voda? Oddelili ste vrstvy z predchádzajúceho obrázku pomocou lievika?

 

[Mr Good Cat]

1. Obrázok je prvým momentom, ako sa skončil krok 2. Položil som ju na lievik, okamžite som ju oddelil a skontroloval hmotnosť a vôňu oboch vrstiev.

Na 2. obrázku je lievik po tom, ako som pridal 10 ml éteru a nechal ho cez noc.

Potom som oddelil všetky tri vrstvy, do strednej vrstvy som pridal viac vody (1:5) a nechal som ju niekoľko hodín. Výsledkom je 3. obrázok.

Môže to byť tým, že objem znečisťujúcich látok je taký veľký, takže voľná báza + znečisťujúce látky sú ťažšie ako voda + NaOH?

 

[G.Patton]

Váš voľný základ v éterovej vrstve. Do lievika hneď pridajte približne rovnaký objem éteru a pretrepte ho. Nechajte vrstvy oddeliť. Z tohto roztoku extrahujete zvyšky amf voľnej zásady.
Potom vrstvy oddeľte a spojte s predchádzajúcim éterovým extraktom. Pokračujte v postupoch okysľovania.

 

[Mr Good Cat]

Urobil som ďalšie kroky:
1. Rozdelila som roztok obr. 3 na 2 časti. Hornú časť (A) som považoval za voľnú bázu, dolnú časť (B) za vodu.
2. Objem (A) som odhadol na približne 20 ml, takže som pridal asi 100 ml vody a trochu NaOH, hodil som ho do lievika. Potom som do lievika pridal 25 ml éteru a nechal som ho tam niekoľko hodín.
3. Potom som jednoducho pridal trochu NaOH do časti (B) a nechal som ju v pohári.

Teraz, po chvíli, je situácia taká, ako je uvedená nižšie.
4. Roztok z lievika (bývalá časť (A)) sa rozdelil na tri vrstvy. A stredná vrstva sa stala oveľa redšou, pravdepodobne okolo 10 ml v porovnaní s hornou vrstvou, teda približne 25 ml - Obr. 4

5. Čo je však zaujímavejšie, roztok z pohára (bývalá časť (B)) sa rozdelil na dve časti, hornú a dolnú, a zdá sa, že horná časť by mohla byť moja extrahovaná voľná báza - obr. 5. A ak mám pravdu a táto horná časť je freebase, tak voda z lievika (obr. 4) by sa mohla oddeliť rovnakým spôsobom.

Pokúsim sa to aktualizovať.

 

[G.Patton]

Myslím, že ste nás nepochopili.
Existujú len dve vrstvy. Vaša voľná báza je rozpustená v éteri, nie vo vode. Rozumiete mi? Prosím, pozorne si prečítajte naše odpovede a pokúste sa ich pochopiť.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Prepáčte, kamarát!! Pochopil som, v čom som sa mýlil. Ale zmýlil ma objem éteru + extraktu voľnej bázy, pretože tento objem bol rovnaký ako objem éteru na začiatku. Preto som sa rozhodol, že freebase je nerozpustný alebo niečo podobné.

 

[G.Patton]

pH vo vašich slizniciach je 7, to je dobré pH.

 

[diogenes]

V skutočnosti vyššie pH zvyšuje rýchlosť absorpcie a množstvo amfetamínov. Raz som si zlízal trochu čerstvo vyrobenej bázy z končeka prsta, pálilo to, ale potom som z malého množstva dostal takmer psychedelický nával.