Синтез амфетамина из P2NP с помощью SnCl2 и Zn

[mithyl2]

В зависимости от того, в какой точке мира вы находитесь, вы можете купить наборы для тестирования реагентов.

Наберите в гугле "наборы для тестирования реагентов".

вы имеете в виду, является ли нюхание хорошим способом тестирования продукта?

 

[TucoSalamanca.]

Нужно ли повторно экстрагировать продукт после a/b-экстракции?

 

[TucoSalamanca.]

Когда я готовлю 38 hcl кислоту, я охлаждаю ее или сразу добавляю?

 

[TucoSalamanca.]

При медленном добавлении водной кислоты раствор все равно становится белым.

 

[mithyl2]

Вы добавляете ее в уже охлажденную воду (в методике сказано: "Поместите в стакан 150 мл холодной воды и 4 мл 36 %-ной соляной кислоты"). Так что да, вы добавляете раствор hcl холодным.

Пробовали ли вы синтезировать амфетамин каким-либо другим способом?

 

[TucoSalamanca.]

Я спрашиваю, происходит ли охлаждение при комнатной температуре

 

[TucoSalamanca.]

Сколько минут вы рекомендуете добавлять, потому что когда я добавляю, реакционный раствор становится белым

 

[mithyl2]

Да, кажется, у меня произошло то же самое - когда я добавил раствор naoh после добавления раствора hcl, у меня появился белый осадок, но это, по-видимому, нормально, согласно руководству.

 

[TucoSalamanca.]

Я не понимаю, я делаю весь синтез, как там написано, но синтез не исчезает, у меня всегда ничего не получается, я схожу с ума, я собираюсь покончить с собой.

 

[TucoSalamanca.]

Из-за этого синтеза я потерял 90 грамм p2np

 

[mithyl2]

Да! У меня тоже именно такая ситуация! Я делаю все, как описано в методике, с этим синтезом и другими, но ни один из них не работает.

 

[wael gano]

Вы можете реэкстрагировать основную кислоту из полученной соли.
Растворите эту соль в холодной воде, соотношение воды и соли - 1/1
Добавьте по каплям 25%-ный раствор гидроксида натрия до pH12.
Вы заметите маслянистый слой сверху
Добавьте растворитель DCM, хорошо перемешайте, затем перелейте в делительную воронку и отделите слои DCM. Дно извлеките и сохраните.
Сделайте раствор из 1 мл серной кислоты и 10 мл ацетона или изопропилового спирта.
Добавьте каплю раствора серной кислоты, и образуется осадок солей амфетамина
Отрегулируйте pH6
Держите его в морозильной камере в течение двух часов.
Затем достаньте его и положите на фильтр, чтобы высушить

 

[mithyl2]

Но если в соли нет амфетамина, то сверху не образуется маслянистый слой (я думаю, это и есть свободная от амфетамина основа), верно? Похоже, что проблема Туко такая же, как и у меня, когда мы синтезируем не амфетамин, а другое неопознанное соединение. Я неоднократно сталкивался с этой неудачей и с борогидридным методом, даже когда использовал разные его формы

 

[wael gano]

Да, правильно
Если в делительной воронке не образуется прозрачный или слегка желтоватый масляный слой, важно увидеть масляный слой при экстракции основы.
Если вы этого не увидите, то у вас не будет свободного амфетаминового основания (возможно, вы неправильно отреагировали).
Существует опасение по поводу процесса с хлоридом олова и экстракции оксима в этилацетате. При экстракции оксима в этилацетате происходит ли расслаивание? Можно ли экстрагировать оксим в неполярном растворителе, эфире или DCM?
В этот синтез вмешиваются неорганические соли

 

[wael gano]

Борогидрид - хороший восстановитель
Убедитесь, что это чистый хлорид меди.
Я предлагаю вам провести реакцию p2np с алюминиевой амальгамой. Попробуйте это сделать в небольших количествах, начиная с правильной амальгамы. Добавляйте p2np в два этапа и контролируйте температуру амальгамы.
Извлеките свободное основание изопропиловым спиртом.

 

[TucoSalamanca.]

Можете ли вы подробно написать, сколько мл дсм 2гр п2нп расчет вместо этилацетата?

 

[Shulgin69]

Здравствуйте,
как выглядит оксим в чистом виде? И какой растворитель использовать для его перекристаллизации?
С наилучшими пожеланиями

 

[TucoSalamanca.]

1 г p2np
3,5 мл ацетона
2,94 г олова
10мл холодной воды 0,28мл hcl
14мл h2o 14гр нет
3,5 мл дцм
4,2 мл ледяной уксусной кислоты
0,7гр
7мл h2o 3,5гр нет
3,5мл дсм 3х1,4мл дсм
3,5 мл ацетона желаемая кислота
Я сделаю это в своем синтезаторе завтра. Ходят слухи, что этилацетат не окисляется, посмотрим, получится ли это с DCM.

 

[sandman]

Я не думаю, что это сработает. Надеюсь, что работает, и мне придется попробовать.

 

[TucoSalamanca.]

Надеюсь, у тебя получится, приятель, у меня не получилось.

 

[mithyl2]

Вы пробовали метод с использованием борогидрида?

 

[TucoSalamanca.]

Я пытался и не смог, этот метод лучше, я буду использовать dcm вместо этилацетата, надеюсь, получится

 

[mithyl2]

Я много раз безуспешно пробовал метод борогидрида. самое близкое, к чему я пришел, - это выход амфетамина около 0,2%. но это было реально. мне очень нужно, чтобы это сработало, и это сводит меня с ума. дайте нам знать, как идет работа с dcm.

 

[TucoSalamanca.]

Я буду писать, мой друг, не пропускай молитвы, чтобы этот синтез мог быть осуществлен, спасибо.