Перед кристаллизацией необходимо получить свободную основу, для получения свободной основы я использую метод NaBH4, а для кристаллизации свободной основы существует множество методов.
Синтез масла ПМК из ПМК (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Вы слышали о вашей конверсии (с первой страницы этой темы), сделанной в 316l ss? Я спрашиваю, потому что в реакции до добавления hcl - его натриевая соль, и ЕСЛИ кто-то добавляет кислоту, может быть ph 2-3
не сильный 1 и hcl может не есть 316 или мало есть. Лимонная кислота, если работает, я думаю, является лучшим маршрутом для 316 стали
не сильный 1 и hcl может не есть 316 или мало есть. Лимонная кислота, если работает, я думаю, является лучшим маршрутом для 316 стали
- By btcboss2022
В моем случае я использую стеклянный реактор. На стадии подкисления лимонная кислота должна работать в молярном эквивалентном соотношении.
@btcboss2022 Интересный факт, я посчитал ваш выход 3,72 кг в соответствии с молярным уравнением, и получил любопытный результат, что это 105% выход. Теоретический 100% выход составляет 3557г.
Есть несколько вариантов, почему так происходит: полученное масло не чистое, ошибка в описании/расчетах.
Есть несколько вариантов, почему так происходит: полученное масло не чистое, ошибка в описании/расчетах.
- By btcboss2022
Возможно, в то время оно было недостаточно чистым, это был первый синтез по этому методу, и у меня не было таких знаний, как сейчас, это было давно.
Но масло, которое я получил, весило точно, во всяком случае, хахаха, возможно, с примесями, но все они были очищены в следующих процессах, так что проблем не было.
Сегодня у меня другая методология работы.
Я взвешу его снова, когда буду делать это, и мы сможем сравнить.
Спасибо.
Но масло, которое я получил, весило точно, во всяком случае, хахаха, возможно, с примесями, но все они были очищены в следующих процессах, так что проблем не было.
Сегодня у меня другая методология работы.
Я взвешу его снова, когда буду делать это, и мы сможем сравнить.
Спасибо.
↑View previous replies…
- By AKWA
Я думал спросить о том же, но, честно говоря, мне кажется, что если бы он хотел поделиться информацией, то мог бы сделать это уже тогда, когда нашел этот новый метод.
Впрочем, я не напрягаюсь, он уже предоставил ценные данные о своих предыдущих преобразованиях, и я чувствую, что этого уже достаточно.
Впрочем, я не напрягаюсь, он уже предоставил ценные данные о своих предыдущих преобразованиях, и я чувствую, что этого уже достаточно.
- By btcboss2022
Я должен быть честным, и мне нравится быть понятным.
Правда в том, что я не считаю справедливым делиться каждым усовершенствованием, изменением или методом бесплатно (что я часто делаю охотно).
Это происходит по простой и логичной причине: каждое улучшение или изменение, по крайней мере в моем случае, представляет собой значительное вложение времени, денег и усилий.
Я не делюсь процедурами или документами, которые нашел сам (я ценю тех, кто это делает, и не критикую их, скорее наоборот).
В данном случае то, чем мы делимся, является конечным результатом тяжелой работы, и я считаю, что предоставление свободного доступа всем желающим обесценивает и искажает эту работу.
Я мог бы поделиться информацией в частном порядке с теми, кто помогал и помогает мне, и с людьми, которые тоже публикуют некоторые из своих работ, но не публично.
В любом случае, никто не может сказать, что я не ответил на вопрос о процедурах, которые я опубликовал, как в частном порядке, так и публично. Одно не исключает другого.
Точно так же я бы сказал, что все важные или базовые процедуры опубликованы на форуме, и любой желающий может сделать их, не нуждаясь ни в чем другом. На самом деле, я сам проделал многие из них.
Как я всегда говорю, это мое личное мнение, и каждый волен думать иначе и делать то, что он хочет или во что верит, без каких-либо проблем.
Даже если подумать о простой и очевидной идее, что я эгоист и делаю это только ради денег/бизнеса и т. д., то, уверяю вас, если бы это было так на самом деле, я бы уже давно прекратил это делать.
Пользуясь ситуацией, у меня есть сервис пошагового живого руководства, где я рассказываю обо всех деталях, улучшениях и т.д... ;-) (как будто я этого не сделаю, правда? хаха)
и, кстати, его цена намного ниже стоимости в метро в Европе, по крайней мере, если вы можете найти такой сервис, что является самой сложной частью, я считаю.
Сейчас, оглядываясь на это задним числом, честно говоря, я бы заплатил почти любую цену, чтобы иметь доступ к чему-то подобному. Понятно, что я многому научился, и этого у меня никто не отнимет. Однако все время, усилия и деньги, которые я бы сэкономил, я бы назвал почти неисчислимыми.
Мое мнение может нравиться больше или меньше, но оно совершенно последовательное, искреннее и соответствует здравому смыслу. Кроме того, я продолжаю писать, высказывать свое мнение, давать советы и отвечать на вопросы - не в этом дело. Я думаю, это было хорошо понято. Лично я ценю все, что вы делаете.
Правда в том, что я не считаю справедливым делиться каждым усовершенствованием, изменением или методом бесплатно (что я часто делаю охотно).
Это происходит по простой и логичной причине: каждое улучшение или изменение, по крайней мере в моем случае, представляет собой значительное вложение времени, денег и усилий.
Я не делюсь процедурами или документами, которые нашел сам (я ценю тех, кто это делает, и не критикую их, скорее наоборот).
В данном случае то, чем мы делимся, является конечным результатом тяжелой работы, и я считаю, что предоставление свободного доступа всем желающим обесценивает и искажает эту работу.
Я мог бы поделиться информацией в частном порядке с теми, кто помогал и помогает мне, и с людьми, которые тоже публикуют некоторые из своих работ, но не публично.
В любом случае, никто не может сказать, что я не ответил на вопрос о процедурах, которые я опубликовал, как в частном порядке, так и публично. Одно не исключает другого.
Точно так же я бы сказал, что все важные или базовые процедуры опубликованы на форуме, и любой желающий может сделать их, не нуждаясь ни в чем другом. На самом деле, я сам проделал многие из них.
Как я всегда говорю, это мое личное мнение, и каждый волен думать иначе и делать то, что он хочет или во что верит, без каких-либо проблем.
Даже если подумать о простой и очевидной идее, что я эгоист и делаю это только ради денег/бизнеса и т. д., то, уверяю вас, если бы это было так на самом деле, я бы уже давно прекратил это делать.
Пользуясь ситуацией, у меня есть сервис пошагового живого руководства, где я рассказываю обо всех деталях, улучшениях и т.д... ;-) (как будто я этого не сделаю, правда? хаха)
и, кстати, его цена намного ниже стоимости в метро в Европе, по крайней мере, если вы можете найти такой сервис, что является самой сложной частью, я считаю.
Сейчас, оглядываясь на это задним числом, честно говоря, я бы заплатил почти любую цену, чтобы иметь доступ к чему-то подобному. Понятно, что я многому научился, и этого у меня никто не отнимет. Однако все время, усилия и деньги, которые я бы сэкономил, я бы назвал почти неисчислимыми.
Мое мнение может нравиться больше или меньше, но оно совершенно последовательное, искреннее и соответствует здравому смыслу. Кроме того, я продолжаю писать, высказывать свое мнение, давать советы и отвечать на вопросы - не в этом дело. Я думаю, это было хорошо понято. Лично я ценю все, что вы делаете.
Здравствуйте, сэр, могу ли я использовать этот метод
1. Добавьте 100 мл этанола к 100 г порошка PMK, затем добавьте 100 мл дистиллированной воды, затем уплотните и перемешивайте при комнатной температуре в течение 90 минут, пока он не станет немного порошкообразным.
2. Отфильтруйте жидкость (взвесьте порошок) и добавьте соляную кислоту в соотношении 1:2.
3. Высыпьте порошок в реакционный чайник, добавьте соляную кислоту, начните перемешивать, поднимите температуру до 75 градусов и перемешивайте в течение 3 часов. Вы увидите темное маслянистое вещество.
4. Достаньте масло и используйте его для следующего шага.
1. Добавьте 100 мл этанола к 100 г порошка PMK, затем добавьте 100 мл дистиллированной воды, затем уплотните и перемешивайте при комнатной температуре в течение 90 минут, пока он не станет немного порошкообразным.
2. Отфильтруйте жидкость (взвесьте порошок) и добавьте соляную кислоту в соотношении 1:2.
3. Высыпьте порошок в реакционный чайник, добавьте соляную кислоту, начните перемешивать, поднимите температуру до 75 градусов и перемешивайте в течение 3 часов. Вы увидите темное маслянистое вещество.
4. Достаньте масло и используйте его для следующего шага.
Пожалуйста, кто-нибудь, помогите, возможно, я допустила ошибку.
Я следовал всем пунктам вплоть до пункта 12, но нижний слой DCM был очень мутным, белым и густым. Я отбросил верхний водный слой, который был слегка коричневатым. На одной из фотографий в воронке для разделения находится нижний белый слой DCM, который я сохранил.
Прочитав комментарии, я увидел, что они подозревают порчу. Мой тоже простоял около года, но был запечатан в вакуум в относительно прохладном месте при температуре около 20 градусов Цельсия.
В другом комментарии я прочитал, что стоит добавить фосфорную кислоту, потому что она, скорее всего, слишком основная. Я проверил индикатором, и он действительно окрасился в синий цвет.
После добавления фосфорной кислоты я перемешал его и немного повысил температуру, но DCM все еще находится в нем, поэтому я не повысил температуру настолько, чтобы он испарился. Вот как это выглядит сейчас, как показано на втором рисунке.
Что бы вы посоветовали, каким должен быть следующий шаг?
Я следовал всем пунктам вплоть до пункта 12, но нижний слой DCM был очень мутным, белым и густым. Я отбросил верхний водный слой, который был слегка коричневатым. На одной из фотографий в воронке для разделения находится нижний белый слой DCM, который я сохранил.
Прочитав комментарии, я увидел, что они подозревают порчу. Мой тоже простоял около года, но был запечатан в вакуум в относительно прохладном месте при температуре около 20 градусов Цельсия.
В другом комментарии я прочитал, что стоит добавить фосфорную кислоту, потому что она, скорее всего, слишком основная. Я проверил индикатором, и он действительно окрасился в синий цвет.
После добавления фосфорной кислоты я перемешал его и немного повысил температуру, но DCM все еще находится в нем, поэтому я не повысил температуру настолько, чтобы он испарился. Вот как это выглядит сейчас, как показано на втором рисунке.
Что бы вы посоветовали, каким должен быть следующий шаг?
Attachments
- By G.Patton
Вы уверены, что это был водный слой? Потому что похоже, что вы отбросили слой PMK. Водный слой может быть на дне в случае пересыщенного раствора с плотностью больше, чем у слоя PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
Звучит неплохо... это может быть печально... но возможно ли извлечь столько пмк из водного слоя, что я сохранил
случайно, после добавления поспориновой кислоты? Мне кажется, что это слишком много, там должно быть немного DCM, но даже с этим. (начинаем с 50 г глицидата и заканчиваем 70 мл теоретически PMK с DCM в нем, и это только из водного слоя)
И цвет в порядке?
случайно, после добавления поспориновой кислоты? Мне кажется, что это слишком много, там должно быть немного DCM, но даже с этим. (начинаем с 50 г глицидата и заканчиваем 70 мл теоретически PMK с DCM в нем, и это только из водного слоя)
И цвет в порядке?
Attachments
- By undefinied0
Спасибо за ответ! Прошу прощения, если выразился не совсем понятно. Итак, мой вопрос: я, очевидно, отбросил слой PMK и сохранил водный слой. Однако, как возможно, что я смог извлечь так много PMK из водного слоя, добавив фосфорную кислоту? Общее количество ПМК, с которым я начал работу, составляло 50 г, а после отбрасывания слоя ПМК я извлек из водного слоя 70 мл ПМК. Означает ли это, что то, что я приготовил, не очень чистое, или возможно ли получить такое количество масла ПМК из 50 г?
- By Loki12
В сообщении выше вы упомянули, что 70 мл, которые вы извлекли из водного слоя, скорее всего, содержали также DCM. Поэтому вычтите содержание DCM, приятель, а затем перегоните в вакууме все, что осталось после испарения DCM. Скорее всего, ваш выход будет не таким высоким, как вы думаете. Однако с небольшими изменениями опытный любитель кулинарии сможет получить из глицидата 70-80% грязного PMK. Конечно, этот показатель будет меньше после проведения вакуумной дистилляции.
Обычно при подсчете выхода не добавляют объем растворителя к продукту, сначала избавляются от растворителя, а затем взвешивают то, что осталось.
Обычно при подсчете выхода не добавляют объем растворителя к продукту, сначала избавляются от растворителя, а затем взвешивают то, что осталось.
