Синтез P2P из глицидной кислоты БМК (натриевая соль) - модифицированная версия

[G.Patton]

Здравствуйте, вы имеете в виду адаптер Клайзена?

Какую концентрацию кислоты вы использовали? Почему вы добавили так много кислоты? 100 - 150 мл - это 3,5 - 5,2 кратный избыток.

Почему вы не добавили кислоту в водный раствор глицидата, а сделали наоборот? Думаю, это займет много времени.

 

[Heisenblack]

Да, адаптер Клайзена.

Я использовал 100 мл на 50-граммовую порцию, избыток кислоты нужен для того, чтобы предотвратить образование слоев в колбе и заставить реакцию идти сразу, это минимизирует образование побочных продуктов. Количество кислоты можно оптимизировать, чтобы сделать его экономичным. Когда у меня было меньше кислоты, я мог видеть коричневый слой глицидата в колбе. Я забыл упомянуть, что pH p2p в приемной колбе составлял 5,5 - 6.

Процесс занимает около 1 часа.

 

[w2x3f5]

не изменяет путь реакции, но изменяет скорость реакции

 

[metux]

Я уже гидрализовал масло bmk, и оно плавает на поверхности, я следую G.Паттона, метод экстракции, 100 грамм глицида 20 грамм Naoh с 300 мл воды, после рефлюкса 1 час, и охладить до комнатной температуры, добавил Hcl около 28% 200 мл, затем рефлюкс снова, в течение 3 часов, с перемешиванием, после завершения всех, я получаю коричневое масло, и белая соль на дне,Я попробовал перегонять без экстракции, потому что мне не нравится возиться с экстракцией, это сработало на некоторое время, я не могу перегнать все вещи из реакционной колбы, потому что она начинает взрываться, с большими пузырями и газами, мой термометр треснул, и вещи почти не взорвались в лицо.

 

[metux]

С ним очень плохо работать, доходность тоже дерьмовая для меня.

 

[w2x3f5]

используйте камни для кипячения (куски пористой керамики), и ваша смесь будет кипеть гораздо равномернее, если она не густая
паровая дистилляция не спасет вас от экстракции кетона растворителем...

 

[metux]

Я добыл также с петролиевым эфиром, но результаты не стоит пробовать получить, лучший результат тогда я перегоняю в эфир.

 

[metux]

Некоторые люди получают 65 %, правда это или нет, я не могу сказать.

 

[w2x3f5]

Попробуйте применить технику из этой темы, и будет здорово, если вы опубликуете свой результат

 

[metux]

Для перегонки каждых 20 миль нужно много воды, тогда я добавляю, что она начинает пузыриться, как в Чернобыле, я думаю, что дистиллятор из нержавеющей стали, с газовым нагревателем на полную мощность, и речной водой для охлаждения, это лучший выбор для перегонки, в больших масштабах.

 

[w2x3f5]

20 мл p2p = 240 мл воды

 

[w2x3f5]

можно использовать парогенератор, а перегретый пар работает еще лучше. в любом случае нужно наблюдать за дистиллятом в холодильнике, вы увидите, когда мутная вода закончится и появится прозрачная, это значит, что кетон закончился

 

[metux]

Вы можете подождать и побродить 24 часа, а потом облака закончатся, но вам нужно принять немного хорошей дури, прежде чем начать, каждый выбирает по-разному, что ему нравится делать, но мой выбор - вычислите воду, которая вам нужна, и газ, который вам нужен, и оставьте, пока не перестанете ссать, пока все не перегоните.

 

[w2x3f5]

Лично мне больше нравится парогенератор 36 кг в час =)

 

[metux]

Реакция в одной кастрюле может быть выполнена, не нужно покупать реакторы или много вещей, стеклянную посуду или миксеры, вам нужен только дистиллятор из нержавеющей стали, и более длительное время рефлюкса.

 

[K-Cyanide]

Метод, представленный в этой угрозе (большой палец вверх @Heisenblack и @w2x3f5), был протестирован на средних масштабах с 500 г порошка BMK (натриевая соль) CAS 5449-12-7).
Единственным отличием от описанного метода было использование стеклянного реактора с рубашкой.

В реактор добавили 1000 мл 85%-ной фосфорной кислоты (чистота p.a.), нагрели и перемешали. Тем временем 500 г порошка БМК растворили в 6 л кипящей/очень горячей H2Od.

Когда фосфорная кислота достигла 110 C, раствор порошка BMK медленно добавили через капельную воронку при постоянном давлении. Температуру поддерживали в узком диапазоне от 108 до 112 C, регулируя скорость каплепадения раствора порошка BMK. Процесс добавления занял около 5 ч.

После сбора 3200 мл дистиллята продукт экстрагировали 2х500 мл DCM. Объединенные экстракты высушили над сульфатом натрия и удалили растворитель с помощью ротовапа.

Пока все хорошо. Но выход 168 мл разочаровал. Что пошло не так? На данный момент я понятия не имею, что это такое и что нужно изменить в процедуре.

 

[w2x3f5]

Хорошо, я проверил

 

[w2x3f5]

Напишите подробнее, что вы наблюдали во время гидролиза, были ли слои, выпадали ли в осадок фосфаты натрия и т. д.
Кислоты мало использовались - это первое, что я вижу.
Собранной воды недостаточно, по моим расчетам, 3200 мл воды захватят только часть кетона. Были ли прозрачными последние капли воды в ваших холодильниках?
Температура 110 градусов в рубашке реактора или температура кислоты?
Использовались ли камни для образования пузырьков?
Не страшно ли было начинать новую методику сразу с 500 граммов? Без предварительной проверки
Теоретически, из 500 граммов глицидата натрия должно получиться 335 мл P2P, а у вас 168 мл или только 50 процентов от выхода

 

[w2x3f5]

не было ли задних стенок реактора на входе в холодильник? (по типу дефлегматора)

 

[w2x3f5]

насчет отсутствия кислоты, я ошиблась в ответе, еще не проснулась)

 

[qwe111]

Эй, брат.
Время реакции при таком способе слишком мало. Получается ли продукт p2p? А как насчет преимуществ преобразования в метил?
Я планирую начать этот эксперимент, но не совсем понимаю!

 

[metux]

Как это возможно, вы пытаетесь извлечь петролейным эфиром все масло из раствора, и вы думаете, что все масло собрано, и у вас остались мутные белые растворы с солью на дне, но потом вы все еще думаете, что это дерьмовый выход, и мечтаете получить больше масла, и пытаетесь перегонять, и вы собираете больше масла, из того же самого раствора!!! Это нормально? И я использую много эфира, я делал 3 раза экстракцию с тем же раствором, каждый раз со свежим эфиром. 5449-12-7 дистилляция для меня, всегда получаю больше выхода..,

 

[metux]

Я вижу, что после завершения реакции, если оставить ее на более длительный срок, тяжелое масло в растворе соли bmk опускается вниз, а светлое, более прозрачное масло, остается наверху.

 

[K-Cyanide]

@metux

Чувак, о чем ты, черт возьми, говоришь?