Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[metux]

Как насчет выхода продукции при использовании этого метода?

 

[btcboss2022]

Это объясняется в этой же теме.

 

[hider8028]

босс
Можете ли вы описать дальнейшие шаги?
Мне нравятся шаги, которые вы описали вкратце.
Мой английский очень плох, и ваша помощь будет очень полезна для меня

 

[btcboss2022]

Следующие шаги?

 

[hider8028]

да, босс
как преобразовать свободное основание в кристалл

 

[btcboss2022]

Это можно найти и в других постах, просто поищите. Спасибо.

 

[qwe111]

Извините, что беспокою вас.
У меня есть несколько вопросов по поводу описанного вами метода получения свободного основания в больших масштабах.
Я не могу достать реактор. Обязательно ли реакция должна быть полностью закрытой? Можно ли проводить ее в пластиковом ведре?
Поскольку я проводил эксперименты на кухне, это не очень удобно с точки зрения утилизации отходов. Можно ли уменьшить количество добавляемого растворителя?

С нетерпением жду вашего ответа, сэр. Большое спасибо!

 

[btcboss2022]

В полностью закрытом состоянии водород, образующийся при добавлении NaBH4, не очень хорошо выделяется, но в пластиковом ведре, полагаю, запах был бы настолько интенсивным и отвратительным.

 

[qwe111]

Извините, что беспокою вас.
У меня есть несколько вопросов по поводу описанного вами метода получения свободного основания в больших масштабах.
Я не могу достать реактор. Обязательно ли реакция должна быть полностью закрытой? Можно ли проводить ее в пластиковом ведре?
Поскольку я проводил эксперименты на кухне, это не очень удобно с точки зрения утилизации отходов. Можно ли уменьшить количество добавляемого растворителя?

С нетерпением жду вашего ответа, сэр. Большое спасибо!

 

[chef learner]

Пригоден ли MDP2P, полученный этим методом, для изготовления метамфетамина?

Если применимо, можно ли извлеченное свободное основание метамфетамина непосредственно подкислить и кристаллизовать?

 

[btcboss2022]

MDP2P для метамфетамина? Я не знаю такого маршрута, извините.

 

[chef learner]

Извините, возможно, моя информация неверна. После изготовления свободной основы метамфетамина согласно информации, предоставленной боссом, вам нужно только добавить водный раствор L-тартаровой кислоты и перемешать до кристаллизации, что и является конечным продуктом.

(D-мет) правильно?

 

[btcboss2022]

Какие кристаллы кристаллизуются после перемешивания с L-тартаровой кислотой?
Левометамфетамин?
Да, и винной.

Может ли оставшееся после вакуумной фильтрации жидкое d-метиловое свободное основание (PH12~13) после подкисления перекристаллизоваться в D-метиламфетамин? Если да, то какой подход я должен использовать?
Ознакомьтесь, пожалуйста, с подробным описанием процесса.

 

[chef learner]

Здравствуйте, BOSS, я внимательно прочитал каждое сообщение и область ответов. Я хочу знать, является ли мой план проекта правильным и выполнимым.
Сделать масло BMK -> Использовать ваш метод для получения свободного основания метамфетамина -> Отделение винной кислоты -> Получить (L или D) метиловое свободное основание -> Добавить NaOH для повышения pH (12~13) -> (Какие шаги необходимы в это время Подкисление для получения кристаллов), может я не заметил этого, но я не уверен, какой метод наиболее подходит для подкисления и кристаллизации в это время. Могу ли я попросить вас дать ответ?
Спасибо

 

[Win Win]

Я использую газообразный HCI, но кристаллики не выходят. Я использую капельную HCL, но кристаллы также не появляются. В чем проблема?

 

[metux]

Добавьте ацетон в основу, а затем медленно добавьте 35%hcl, вы получите желтое масло, подождите пару дней, пока не начнут образовываться кристаллы.

 

[picmanko]

здравствуйте, подскажите, пожалуйста, каково соотношение ацетона и 10 мл свободной основы?

 

[btcboss2022]

Да, метиламин HCL+NaOH=метиламин фрибаз, в моем случае метиламин HCL дешевле, и я получаю большее количество фрибаза при меньших инвестициях.

 

[jotoy]

Привет
Я немного запутался. Если я куплю метиламин HCL и добавлю его в метанол с гидроксидом натрия, это станет раствором?

 

[hunter12]

Да, вы используете MgSO4, силикагель, молекулярные сита 3A или сульфат натрия для сушки

 

[jotoy]

IVe сделал это, но что-то странное происходит после того, как много твердого остается после реакции и его очень толстый я пытаюсь сделать около 33% метилами раствор в метаноле

 

[rothschild33]

Выполнил процедуру, продукт сильно бьет, но на вкус как резина. Провели экстракцию AB, затем паровую дистилляцию. Паровая дистилляция дала желтовато-коричневую свободную основу, а должна ли она быть бесцветной?

 

[w2x3f5]

Чистая нефть бесцветна; паровая дистилляция не удаляет все примеси; летучие примеси также отгоняются. Лучшая очистка - дробная дистилляция свободного основания в высоком вакууме.
Можно попытаться получить соль из такого основания, но тогда потребуется очистка соли.

 

[rothschild33]

Спасибо за понимание. Я тоже об этом думал, решение, которое я себе представлял (но не уверен, что оно сработает), - это подкислить свободную основу в воде, затем перегнать ее с паром и надеяться, что примеси отойдут до перегонки свободной основы с паром.

 

[w2x3f5]

Если вы подкислите свободное основание, то получите соль, соль не улетучится с паром, примеси могут не улететь с паром (я не проводил таких экспериментов).
Из собственного опыта могу сказать, что у меня получалось что-то порядка 3-5 процентов низкокипящей фракции (не растворитель!), после чего свободная основа и цветные примеси оставались в колбе в виде куска коричневого густого масла.