Синтез метамфетамина из P2P путем восстановления NaBH4. Среднемасштабный.

[btcboss2022]

Здравствуйте,

После многих тестов с использованием Methylamine HCL, основанных на этом методе, я поделюсь лучшим способом, который я нашел для получения Methamphetamine freebase в больших масштабах:

• 966 гр P2P
• 14 литров метанола
• 1183 гр Метиламин HCL
• 638 гр NaOH
• 452 гр Безводный сульфат натрия
• 105 гр NaBH4
• 35 литров дистиллированной воды
• 7 литров DCM

- Заполните реактор 14 л метанола.
- При помешивании растворите метиламин HCL
- Поставьте температуру реактора на 0C (не температуру смеси) и добавьте NaOH, температура повысится.
- Как только температура вернется к 20C, добавьте P2P, температура увеличится, перемешивайте в течение 45 минут - 1 часа.
- Добавьте 252 грамма безводного сульфата натрия
- Когда температура смеси достигнет 8C, начните порционно добавлять NaBH4, не превышая 20C.
- После того, как весь NaBH4 будет добавлен, оставьте смесь перемешиваться при температуре 20C в течение примерно 2 часов, пока смесь не перестанет пузыриться
- Добавьте воду и продолжайте перемешивать в течение 5 минут
- Добавьте DCM и перемешивайте в течение 10 минут.
- Прекратите перемешивание и дайте слоям разделиться
- Сохраните нижний слой и выбросьте верхний (не выгодно извлекать эту водную фазу).
- Добавьте 200 г безводного сульфата натрия в сохраненный слой и перемешайте.
- Отфильтруйте на воронке Бюхнера
- Выпарите DCM
- Получено чистое и пахнущее свободное основание метамфетамина

;-)

 

[Win Win]

Здравствуйте, сэр, после выпаривания dcm получается жидкость светло-желтого цвета. Это свободное от метамфетамина основание?

 

[btcboss2022]

Если вы правильно выполнили все шаги, то да, но есть и более точные методы проверки.

 

[Win Win]

Я использую газообразный HCI, но кристаллики не выходят. Я использую капельную HCL, но кристаллы также не появляются. В чем проблема?

 

[Win Win]

Сэр, я хотел бы спросить вас. Когда я использую HCI-газ, нужно ли использовать ледяную баню?

 

[btcboss2022]

Мне это не нужно. В любом случае я не использую газ HCL.

 

[Win Win]

Но я использую HCL по каплям и не могу получить кристалл. Это проблема PH? Или проблема в моем рабочем шаге?

 

[hunter12]

Со мной произошло то же самое. Я думаю, это вызвано перегревом масла.

 

[btcboss2022]

PH 3 и 108C

 

[Win Win]

После нагревания нужно хранить в морозильной камере?

 

[btcboss2022]

Нет

 

[Win Win]

Спасибо

 

[btcboss2022]

Да, метиламин HCL+NaOH=метиламин фрибаз, в моем случае метиламин HCL дешевле, и я получаю большее количество фрибаза при меньших инвестициях.

 

[jotoy]

Привет
Я немного запутался. Если я куплю метиламин HCL и добавлю его в метанол с гидроксидом натрия, это станет раствором?

 

[btcboss2022]

NaOH превращает HCL в свободную основу, как и в любом другом процессе, когда вы базируете или хотите превратить HCL, сульфат... в свободную основу. В этом нет ничего нового.
Спасибо.

 

[jotoy]

Я попытался поместить ноа в метиламин в метаноле, медленно помешивая, чтобы не перегреть, но все же я вижу много кристаллов, и это не становится жидким раствором

 

[jotoy]

Не перемешивая медленно класть я кладу но медленно перемешивание выглядит достаточно сильным

 

[hunter12]

Полностью растворите метиламин в метаноле, затем добавьте гидроксид натрия. соль выпадет в осадок, а газ метиламин растворится в метаноле. Вы можете отфильтровать соль или продолжить реакцию (на ваш выбор).

 

[jotoy]

Итак, задача состоит в том, чтобы выяснить, сколько метиламина стало раствором.
Допустим: нужно 80 грамм метиламина перевести в метанол при растворе 30% (80 г метиламина+186,667 г метанола =266,667 г раствора), но, как и все метилимины, он не превращается в раствор, потому что появляется твердое вещество, тогда сколько метиламина нужно положить еще, чтобы раствор был 30%-ным

 

[hunter12]

После добавления NaOH появляется твердое вещество - NaCl, а не метилмин hlc. Вода (H2O) и соль (NaCl) образуются как побочный продукт в этом процессе, поэтому перед продолжением синтеза необходимо высушить раствор.

 

[jotoy]

Значит, мои расчеты верны, но только перед использованием мне нужно высушить сульфат?

 

[hunter12]

Да, вы используете MgSO4, силикагель, молекулярные сита 3A или сульфат натрия для сушки

 

[jotoy]

IVe сделал это, но что-то странное происходит после того, как много твердого остается после реакции и его очень толстый я пытаюсь сделать около 33% метилами раствор в метаноле

 

[mithyl2]

есть ли способ сделать этот синтезатор без ротовапа?

 

[sameoldstory]

Несколько вопросов относительно маршрута BTCBOSS для mdma - который, если он работает, кажется весьма перспективным, но для партий в 1 кг нужен большой реакционный бак!

1. Подойдет ли ферментер из HDPE в качестве емкости для этого маршрута - с удобным краном на дне.

2. Подойдет ли воздушная пробка на верхней части ферментера для утечки метиламинового газа?

3. нужно ли герметизировать эту реакцию? - Я предполагаю, что да, поэтому последний вопрос о шлюзе или имеет смысл иметь небольшой резиновый шланг, выходящий из верхней части реакции, а затем выходящий наружу?

4. можно ли просто слить масло после добавления большого количества воды после реакции и затем сделать кислоту/основание с этим маслом, а затем промыть и перекристаллизовать? - Я думаю, что да, исходя из предыдущего опыта, но буду рад другим мнениям,

Заранее спасибо за любую помощь