Синтез MDMA из пиперонилметилкетона (PMK/MDP2P) с помощью муравьиной кислоты

[WillD]

С помощью газогенератора. Но можно использовать водную соляную кислоту и сухой ацетон.
В лучшем случае, столько же, сколько и ПМК-масла, в виде соляной кислоты, но скорее меньше.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Подскажите, пожалуйста, какой метод с использованием HCI и сухого ацетона?

 

[Montecristo]

Эй, какова концентрация муравьиной кислоты?
Значит, вместо газообразования я бы промыл остатки гексаном и ацетоном?
Есть ли альтернатива диэтиловому эфиру? Могу ли я использовать DCM или Naptha?
И нужно ли мне преобразовывать новый [Ethyl Gylc] PMK в масло PMK?
Спасибо!

 

[ymaaah]

Я думаю, что вместо диэтилового эфира можно использовать ацетатный эфир, это хороший способ

 

[WillD]

Вы также можете попробовать найти метиламмоний формиат (сухой), но не уверены, что он доступен сейчас.

 

[Stretcher5335]

Доброго дня вам, прежде всего
Муравьиная кислота + карбонат аммония (формиат аммония)
Можно ли это прореагировать с метанолом, чтобы получить желаемый метиламмоний формиат?

 

[Curiousonion]

Недавно я попробовал это преобразование, сделал nmf с муравьиной кислотой и пмк рефлюкс в течение 7 часов. Охладил, затем добавил 37% hcl, никакой реакции, так как это кислота к кислоте.
Затем я начал перегонять, но как только температура превысила 84 °C, смесь начала превращаться в коричневый осадок.
Я думаю, что разумнее перегонять hcl при температуре около 60c.

Кто-нибудь имеет опыт работы с этой реакцией и может помочь?

Спасибо

 

[ossi]

Здравствуйте, вы уже решили эту проблему?

 

[Curiousonion]

Нет, пока не получается.
Сегодня я снова попробую провести реакцию, но уже при температуре 45-55c в течение 6 часов, а не при более высокой температуре в течение 3 часов.
Пока что реакция выглядит лучше, чем предыдущая, она не превратилась в смолу, хотя и не стала прозрачно-желтой после 7-часового рефлюкса с муравьиной кислотой, как описал op.

 

[ossi]

было бы здорово, если бы вы обновили здесь
удачи

 

[Curiousonion]

Со второй попытки я перегнал его вместе с hcl в течение 6 часов. Он оставался коричневой жидкостью.
Я добавил раствор Naoh, чтобы поднять ph (для этого нужно много Naoh).
После этого отделил с помощью dcm, в отделителе осталось много солевого осадка.
Выпарил dcm и получил коричневую сиропообразную жидкость.
Я добавил в нее немного hcl, чтобы понизить ph, и теперь пытаюсь ее кристаллизовать. (пока безуспешно)

 

[ossi]

Мне очень интересно, что скажут эксперты по этому поводу.
@William Dampier
@G.Patton

 

[Curiousonion]

Честно говоря, это не самый лучший метод.
В этой теме есть еще одна статья от rxn, где они используют 180 для начала в промышленных масштабах. Они дистиллируют муравьиную кислоту, а не перегоняют ее, и я понимаю почему: слишком много кислоты, которую нужно нейтрализовать в конце.
Но теперь у меня проблемы с кристаллизацией.
Я добавил hcl в слизь, затем добавил горячий метанол, затем перелил в холодный ацетон и поместил в морозилку. Но я сомневаюсь, что это сработает.

 

[ossi]

в этой точке нет кристаллизации?

 

[Curiousonion]

Нет.
Это может быть связано с остатками воды или остатками dcm.
Далее я попробую сделать подкисленную воду и посмотреть, попадет ли в нее свободная основа mdma из dcm, а затем прокипятить воду.

 

[Dreadz87]

Как дела? Есть ли у вас успехи за последнее время, брат?

 

[Camilo]

Подойдет ли это для синтеза MDA из M.Dphenylacetone?

 

[Camilo]

Как изменится процесс и реагенты? Есть ли видео по этому методу? Заранее спасибо!

 

[G.Patton]

>>> Как изменится процесс и реагенты?
Я уже рассказывал вам о реактивах.
>>> Есть ли видео этого метода?
нет видео

 

[Camilo]

Благодарим вас за терпение

 

[blitzen.maniax]

Если вы используете S-изомер для MDMA, предупредите, что если вы решите перейти на продукт MDA, то для MDA вам нужен R-изомер, а для MDMA - S-изомер. Хорошо то, что если вы все правильно спланируете, то не будет никаких отходов.

 

[bitcoinup2020]

Здравствуйте, я новичок.

Я хотел бы спросить о теме 4.
4. К этому раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 36% 30 мл). Затем реакционную смесь нагревают при 80 °C еще 3 ч.

Могу ли я использовать соляную кислоту 35% вместо соляной кислоты 36%?

 

[2-79-790125]

bitcoinup2020
Я никогда успешно не делал MDMA, но в моих исследованиях HCl 35% против HCl 36% не имеет существенной разницы для любого синтеза MDMA. Нам повезло, что он не требует таких точных допусков. Чтобы быть ясным, я полный новичок с ограниченным опытом, и это мое мнение.

 

[bitcoinup2020]

Здравствуйте, я новичок.

6. Сырое свободное основание MDMA экстрагируют из щелочного раствора диэтиловым эфиром (или петролейным эфиром) 2 x 50 мл. Эфирный экстракт со свободным основанием МДМА сушат над MgSO4.

с шага 6
Какие реактивы я могу использовать вместо диэтилового эфира?

Большое спасибо за ответ. с уважением

 

[chemistry.mob]

Сколько MDP2P мне нужно, чтобы получить 1 кг MDMA?
Спасибо!!!