Ok, am înțeles corect?
Etapa 1: Se prepară două soluții:
Soluția 1: 100 g de 2b4m sunt dizolvate în 500 mL de DCM
Soluția 2: 200 mL de soluție de metilamină 40%.
Ambele soluții sunt combinate într-un recipient, care este apoi sigilat și agitat timp de 30 de minute.
Etapa 2: Aproximativ 200 mL de apă se adaugă la amestec și se agită.
Faza apoasă este eliminată. Această etapă se repetă de 2-3 ori.
Faza inferioară constă acum din DCM și 4-mmc freebase.
Etapa 3: Se prepară o soluție formată din 55 ml de HCL și 500 ml de acetonă.
Această soluție se adaugă la amestecul dcm/4-mmc până când nivelul pH-ului ajunge la 5,5-6,0.
Etapa 4: Soluția se evaporă până când 4-mmc precipită sub formă de sare.
Etapa 1: Se prepară două soluții:
Soluția 1: 100 g de 2b4m sunt dizolvate în 500 mL de DCM
Soluția 2: 200 mL de soluție de metilamină 40%.
Ambele soluții sunt combinate într-un recipient, care este apoi sigilat și agitat timp de 30 de minute.
Etapa 2: Aproximativ 200 mL de apă se adaugă la amestec și se agită.
Faza apoasă este eliminată. Această etapă se repetă de 2-3 ori.
Faza inferioară constă acum din DCM și 4-mmc freebase.
Etapa 3: Se prepară o soluție formată din 55 ml de HCL și 500 ml de acetonă.
Această soluție se adaugă la amestecul dcm/4-mmc până când nivelul pH-ului ajunge la 5,5-6,0.
Etapa 4: Soluția se evaporă până când 4-mmc precipită sub formă de sare.
- By HerrHaber
clorhidratul ar trebui să precipite la acidificare, iar evaporarea parțială este inevitabilă, dar nu sunt 100% sigur că ar trebui să vă pierdeți timpul încercând să evaporați (mai degrabă să concentrați) suspensia, ci mai degrabă să o puneți în congelator pentru câteva ore și apoi să o filtrați, vă sfătuim să lăsați filtratul (lichidul rămas) să se mai evapore puțin, apoi să congelați din nou pentru o a doua recoltă de calitate mai slabă (având în vedere că toată lumea vrea să vadă cristale mari, recristalizarea este o necesitate, puteți combina solidele sau le puteți recristaliza separat dacă a doua are o scădere evidentă a calității)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Bună întrebare! Pentru amfetamină am folosit diluția 1:10 de H2SO4 în acetonă și mai multă acetonă adăugată la soluția freebase pentru a obține rezultate bune (amestecul acid-acetonă trebuie întotdeauna aruncat după utilizare cel mai bine este să curățați mai întâi ceva foarte murdar și hidrofob). În cazul catinonelor, adaug destul de multă acetonă rece la freebase și adaug acidul conc. picătură cu picătură, cu multă atenție și cu hârtie de pH (au existat momente în care, de îndată ce pH-ul scădea spre neutru, am adăugat acetonă de 1-3 ori volumul acidului în pâlnia de picurare și apoi am dat un vârtej (rețineți că aceasta este o cantitate de HCl 37%) raportul mare de volum dintre acetonă și acid face ca apa adusă cu acidul să fie mai puțin susceptibilă de a dizolva produsul. De asemenea, păstrați o cantitate considerabilă pentru 3-5 spălări pe hârtia de filtru pentru a nu fi nevoit să efectuați recristalizări repetate (pregătiți-vă pentru cel puțin două dacă materialul nu este alb după spălare) și, de asemenea, lăsați să se răcească la temperatura congelatorului înainte și după adăugarea acidului (inclusiv a acidului), puteți genera, de asemenea, gaz de clorură de hidrogen dacă lotul este considerabil (nu am adăugat niciodată toate cele 55 ml de HCl pentru a nu lăsa pH-ul prea scăzut), dar randamentele mele nu au fost la fel de bune ca cele prezentate până recent, când am descoperit defectul și modul de corectare a acestuia. De asemenea, NMP-ul meu este pe drum, am lucrat cu AcOEt, DMF și DCM, toate funcționează, dar acum știu că trebuie să abordez prepararea într-un mod ușor diferit în funcție de solvent (mai puțină apă pentru acetat și mult mai multă pentru DMF, urmată de extracția fazei a.q. cu 2 x nu prea mult DCM). După cum am spus, nu procedați greșit, chiar și eu procedez în mod similar, deși temperatura de congelare a acetonei înainte de temperatura de congelare a acidului are mai mult sens, precum și diluarea acidului cu acetonă, deoarece vă apropiați de neutru pentru a nu adăuga accidental un exces.
- By SonicNL
Mulțumesc mult pentru răspunsul dvs. detaliat.
Cu toate acestea, acest lucru nu face decât să ridice mai multe întrebări. Cred că zicala "cu cât știi mai multe, cu atât înțelegi mai puțin" merge mai departe.
Să trecem la subiect.
Ce face ca produsul să se dizolve? Și acesta este un sfat util.
Care a fost defectul?
Deci ar avea mai mult sens să fac o soluție acetonă / HCI, și să o păstrez la temperatura congelatorului înainte de acidificare. Am de gând să încerc acest lucru.
Ei bine, când am vorbit cu un alt membru respectat pe acest forum, și el a spus că a face în felul meu a fost greșit. A ta este corectă.
Dar vreau să știu de ce, doar copierea metodelor altor oameni poate funcționa, dar încerc să înțeleg de ce funcționează. Lol.
De asemenea, am o întrebare cu privire la temperatura ideală pe DCM.
În prezent, încălzesc la 37 C la o jumătate de oră după adăugarea metilaminei și las soluția să se agite timp de 4 ore.
Aveți dvs. sau alți colaboratori de pe acest forum sfaturi cu privire la temperatura și timpul ideal de încălzire pentru metilamină pe DCM, raport 1:5 cu cetonă?
Cu toate acestea, acest lucru nu face decât să ridice mai multe întrebări. Cred că zicala "cu cât știi mai multe, cu atât înțelegi mai puțin" merge mai departe.
Să trecem la subiect.
Ce face ca produsul să se dizolve? Și acesta este un sfat util.
Care a fost defectul?
Deci ar avea mai mult sens să fac o soluție acetonă / HCI, și să o păstrez la temperatura congelatorului înainte de acidificare. Am de gând să încerc acest lucru.
Ei bine, când am vorbit cu un alt membru respectat pe acest forum, și el a spus că a face în felul meu a fost greșit. A ta este corectă.
Dar vreau să știu de ce, doar copierea metodelor altor oameni poate funcționa, dar încerc să înțeleg de ce funcționează. Lol.
De asemenea, am o întrebare cu privire la temperatura ideală pe DCM.
În prezent, încălzesc la 37 C la o jumătate de oră după adăugarea metilaminei și las soluția să se agite timp de 4 ore.
Aveți dvs. sau alți colaboratori de pe acest forum sfaturi cu privire la temperatura și timpul ideal de încălzire pentru metilamină pe DCM, raport 1:5 cu cetonă?
- By mocnykutas
poți să adaugi toată metilamina odată e o prostie nu trebuie să o adaugi timp de o oră xD
