Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[Fenster]

Condensarea Aldol.

Instrucțiunile pentru această operațiune se găsesc în Reacții organice



Acest articol pare a fi mai în conformitate cu ceea ce văd eu. A încercat cineva de fapt să extragă cu solvent din stratul organic. Utilizarea cloroformului nu va funcționa, deoarece este miscibil cu stratul organic. Dacă nu îmi scapă ceva, scrierea trebuie testată și modificată.

A mai încercat cineva acest sintetizator.

 

[TheNut22]

BINE. Doar încălziți benz-hida și MEK cu acid clorhidric aproximativ 3-5 ore. Temperatură: 90-110 C.
Doar mulțumiți-mi.

 

[TheNut22]

Am greșit punctul de topire al MPB, acesta este: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehidă + 24 g MEK + 28 g hidroc.acid (~20%) = 28 g de cristale, uscate în vas pyrex = 13 g de cristale.
Păstrați lucrurile simple. Când ați terminat de încălzit, extrageți stratul organic maro. Se spală cu 40 ml de apă. Se extrage din nou. Puneți 20 ml:s de soluție KOH 10%. Scăpați de apă. Se verifică pH-ul. Dacă este prea acid sau prea bazic, puneți-l la 7. Eliminați din nou apa. Se pune la congelator, pentru că atunci când este congelat, se poate turna rahatul uleios și se obțin cristale aproape albe. Puneți cristalele într-un vas de pirex, sau ceva și uscați-l. Se poate lichefia, dar nicio problemă. Doar încălziți, înghețați, încălziți, înghețați, uscați acele cristale, dar nu pot fi uscate crocant. Nu știu de ce. Poate că sunt doar așa.

 

[handle]

Când spuneți "extras"... ce înseamnă mai exact?

 

[TheNut22]

Ei bine, o întrebare bună. Pentru că îmi place să clarific că înseamnă SEPARAREA stratului organic.
Fără solvenți.. Mulțumesc!

 

[TheNut22]

Dar există un lucru ciudat. Atunci când nu măsor deloc nivelul pH-ului și doar pun cristalele albe în balonul meu de măsurare în congelator, obțin o cantitate dublă de cristale albe pure. Astăzi, am făcut aproape aceeași cantitate de reactivi și în același mod, DAR am titrat pH-ul la 7, am obținut doar jumătate din cristale. Cred că este ceva în neregulă cu acest lucru. Acum, seara, tocmai am pus cele 20 de ml de cristale în congelator și sunt portocalii! Jumătate din ele par să fie doar ulei, dar tocmai am verificat că există un fel de reacție între soluția portocalie și stratul superior de cristale albe care au apărut în aproximativ 10 minute. Am ajuns la concluzia că atunci când faci aldolul cu acid și obții cristale bazice și nu titrezi deloc nivelul pH-ului, obții o cantitate dublă sau triplă de metilfenilbutenonă, iar atunci când este peste noapte în congelator, arunci uleiul în stratul superior și asta este. Deci, de acum înainte, nu recomand titrarea la nivelul pH-ului.

P.S Îmi pare rău, am făcut niște Methcathinone astăzi și sunt atât de obosit, așa că îmi pare rău pentru textul neclar.
Mă duc la culcare acum.

 

[TheNut22]

Acum, când am cercetat acest aldol, îmi retrag cuvintele. Acest lucru este important: Nu aruncați uleiul, deoarece produsul se află în uleiul întunecat. Păstrați doar uleiul întunecat, când îl spălați de 2-3 ori cu apă. Apoi faceți o soluție de 2,5% KOH. Se agită bine, iar cristalele vor precipita. Verificați pH-ul, iar de cele mai multe ori este peste 12. Aruncați puțin acid clorhidric, pentru a obține un pH de 7. Aproape întotdeauna când pH-ul este de 7, se formează un strat de apă pe fund. Dacă nu, se pune puțină apă, se amestecă și se pune la congelator pentru câteva ore. Când este congelat, îl duc la temperatura camerei, iar când este la temperatura camerei, pun erlenmeyerul pe aragaz și îl încălzesc ușor, fără să mai ating temperatura de pe aragaz. Îl las o vreme și aștept până când stratul de apă de pe fundul balonului se separă complet (se ridică puțin), astfel încât să pot îndepărta TOATĂ apa cu pipeta. Când am terminat, l-am pus în congelator, l-am scos și l-am cântărit. De asemenea, este bine să uscați aceste cristale cu aragazul și cu un balon de sticlă de gătit mai mare (cum se numește..?). Faceți o mulțime de cristale, puneți-le pe toate în chestia asta lată de sticlă (sunt obosită), puneți puțin alcool deasupra și încălziți-o ușor. Se va lichefia. Continuați să încălziți. Când doriți, puneți-l în congelator. Continuați acest lucru de câteva ori, când cristalele nu se mai topesc la temperatura camerei. Gata! Trebuie să dorm. spuneți-mi dacă am scris ceva stupid și nu înțelegeți, știți voi... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Ultima dată a fost așa: 52,77 g de MPB ---> 37,28 g de acetoxifenilpropenă ---> 13 g de P2P.

 

[TheNut22]

Opinia mea cu privire la ultimul dvs. comentariu este următoarea: cred că autoritățile doresc doar ca oamenii să fie prinși făcând așa ceva și să primească sentințe mai lungi (fabricare, posesie în vederea vânzării etc.). Dacă ar fi vrut cu adevărat să oprească oamenii să producă droguri, nu ar fi existat NICIUN videoclip despre fabricarea drogurilor pe popularul YouTube. Niciunul. Dacă sesizează prin YouTube chiar și ceva de genul un singur cuvânt greșit, iar videoclipul cade, iar realizatorul videoclipului primește câteva avertismente, sau realizatorul videoclipului continuă să menționeze accidental UN SINGUR CUVÂNT GREȘIT, ești eliminat! Apoi, există multe videoclipuri de sinteză, chiar foarte vechi, despre sinteze de droguri și precursori, de ce videoclipurile sunt încă acolo, dacă un singur cuvânt poate face asta.

Ciudată lume în care trăim. Și cred că este doar un joc de sclavi ai sistemului / de pedeapsă. Mă pot înșela, și poate puțin întunecat aici, dar nu voi merge la motive mai profunde acum și aici. Pace tuturor!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehida este de departe cel mai ieftin reactiv din acest proiect, deoarece aveți nevoie de doar 60 ml pentru a obține ~ 55 grame de cristale de culoare bej purificate cu apă, care au un miros puternic, dar foarte plăcut.
Iar 60 ml de benzaldehidă (~ 95%) costă 6 euro.

 

[handle]

Vizavi de locul în care mă aflu, Butanona este ieftină 8 $ Gallon, Benzaldehida este scumpă.

 

[TheNut22]

Hei, gândiți-vă la legile din zona mea. Magazinele nu mai pot vinde butanonă doar în cutii cu lichid simplu.
O pot vinde în spray-uri. Ei bine, aammm... Și asta e ciudat. NaOH este pe lista precursorilor, dar puteți cumpăra pastile de KOH chiar și din magazinele alimentare. Încep să mă gândesc, ce naiba fumează "autoritățile de reglementare"? Orice ar fi, trebuie să fie bun.

 

[handle]

Imaginați-vă o petrecere chimică în care toți cei prezenți aduc o substanță chimică la petrecere și să vedem ce obținem

 

[situ1988]

Poate vreun bucătar să dea un tutorial despre cum să facă un randament de 100 g?

 

[TheNut22]

Trebuie doar să puneți mai mulți reactivi în balon. Simplu.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM după reacția benzaldehidă + MEK + HCI devine neagră și provoacă distilarea 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onei cu un punct de fierbere de 269! Aceasta este prima dată când am cumpărat o pompă de vid de -60kpa pentru decompresie în vid și am obținut cu succes lichidul galben-auriu 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-one! Dar aparatul pare să fie supraîncălzit. Acum pot doar să opresc distilarea... Doriți ca rm-ul rămas să fie distilat complet, nu? Nu vreau să distilez impurități cu puncte de fierbere mai mari și să-mi stric munca depusă⋯

 

[handle]

Poți să ne arăți pompa ta de vid? știi ce vreau să spun.

 

[TheNut22]

Uau! Dacă aceasta este benzildienemethylethylketone (denumire diferită de MPB), pare foarte pură!
Și da, contițiile de reacție vor face faza organică neagră, atunci când reacția este făcută corect.
De asemenea, seamănă cu benzaldehida, cu aceeași culoare (punct de fierbere: 178,1°C), și am informații, că produsul, MPB, este galben, atunci când este transformat în ulei, dar vreau să cred că acesta este produsul corect, și nu vreau să fiu un dobitoc. Poate fi distilat fără vid? Pentru că acum am atât de mult MPB brut și nu uscat (peste 100 de grame) și dacă poate fi distilat cu distilare simplă, vreau să fac acest tip de ulei pur cu el! Wow! Bună treabă prietenul meu.

 

[handle]

Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.

 

[handle]

Am uitat câțiva pași probabil va trebui să refac odată ce obțin o pompă de vid bună și niște hipoclorit de sodiu pentru cloroform. deoarece am folosit DCM, care nu sunt sigur dacă funcționează sau nu?

 

[ByHyde]

În primul pas, nu trebuie să utilizați DCM. Se spală cu bicarbonat de sodiu până când pH-ul este neutru. Apoi, distilați amestecul la 150°C, monitorizând temperatura, și mek separați partea distilată pentru a o utiliza în reacțiile ulterioare, aruncând restul. Un motor de frigider va funcționa pentru pompa de vid. Cea mai dificilă parte este prevenirea scurgerilor din garniturile de silicon.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g acid clorhidric (18%). 100°C până la 115°C grade.
Timp: 4 ore.

Cred că voi folosi aceste cantități de acum încolo, pentru că nu am obținut niciodată o fază organică atât de mare și nu a trebuit să pun mult mai mulți reactivi. Aveam de gând să pun mai întâi toți reactivii în aceeași cantitate ca înainte, dar când am pus accidental 45 g de acid clorhidric, deși trebuia să pun aceleași 30 g. Așa că am mai adăugat și ceilalți reactivi la amestec.

Cantitatea de MEK a fost proporțional mai mică, pentru că am rămas fără ea, dar nu a durut deloc, pentru că judecând după mărimea fazei organice, a fost un lucru bun. Acum am încălzit și la temperaturi puțin mai mari. Am încercat să încălzesc și la grade 120-130°C, dar după mai multe experimente am ajuns la acel grad de aproximativ 100°C. Temperaturile mai scăzute au redus randamentul.

 

[handle]

Este vorba de 45 g de acid clorhidric 18%?

 

[TheNut22]

Da, așa este.

 

[TheNut22]

Acum că am peste 100 de grame de apă și MPB purificată cu acid/bază, dar umedă (colectată din câteva reacții),
voi usca soluția cristalină în cristale, care nu se topesc la temperatura camerei. Pot posta o fotografie a acestui lucru și pot posta și o fotografie a acetoxifenilpropenului, cu randamentele.

 

[TheNut22]

Am măsurat cantitatea, pe care o am acum, și aceasta este: 120 de grame de acid/bază/apă sărată spălată

MPB ulei cristalin.
O voi pune așa cum este, deoarece am observat că obțin aproximativ aceeași cantitate de acetoxi cu acidul peracetic atunci când îl torn încet, încep să încălzesc puțin și apoi îl las 12-14 ore la temperatura camerei.

 

[TheNut22]

Acesta este acel ulei (100 de grame) cu acidul meu peracetic la ora 21:30. Bubbling în temperatura camerei.

 

[TheNut22]

Nu știu de ce poza a ieșit în lateral, dar puteți vedea bulele de aer de acolo și
culoarea rece pe care o obțin întotdeauna în procesul de oxidare peracetică. Timpul de oxidare a fost de 24,5 ore.