Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Am găsit, de asemenea, o reducere cu borohidridă de sodiu sau potasiu fără utilizarea clorurii de cupru, doar cu acid acetic.

Procedură generală

Utilizați următoarele cantități de reactivi:

• 1 mol eq. de orice arilnitrostiren
• 1,25 mol eq. borohidridă de potasiu sau sodiu1
• Aproximativ 5* greutate a nitrotirenului în ml de IPA (de exemplu, 10 g P2NP necesită 50 ml IPA)
• 2/5 din volumul de IPA utilizat de dH2O

Se amestecă IPA și apa într-un pahar suficient de mare. Se adaugă borohidrida într-o singură porție și se începe agitarea. După un minut sau două, începeți să adăugați nitrotirenul în porții mici. Aceasta va determina o creștere a temperaturii și o evoluție moderată a hidrogenului. Se adaugă substratul în porții mici pentru a evita orice reacție vulcanică neplăcută. Rata de adăugare trebuie să fie astfel încât să se poată observa o evoluție vie a hidrogenului în paharul de laborator, dar suficient de lentă pentru a evita ca reacția să iasă din balon.

După ce s-a adăugat tot substratul, continuați să agitați amestecul timp de 30 de minute. Culoarea amestecului trebuie să fie mult mai palidă decât cea a nitrotirenului2. Se adaugă acid acetic diluat (32-80%) picătură cu picătură până la încetarea efervescenței. Se adaugă sare de masă solidă neiodată, amestecând puternic, până când nu se mai dizolvă. Se filtrează amestecul prin aspirație, pentru a îndepărta orice rest de sare și borați. Clătiți tortul filtrant cu puțină IPA proaspătă. Stratul de IPA, care conține produsul, va pluti deasupra apei. Izolați stratul de IPA și aruncați apa.

În acest moment, reacția s-a încheiat, iar stratul IPA conține un produs suficient de pur pentru CTH, Zn/Format, reducerea nitro cu SnCl2 sau oricare ar fi preferința dumneavoastră. Prin urmare, utilizați pur și simplu această IPA în mod direct.

 

[cesc]

Da, există doar primul pas, al doilea este Hcl Sn , acid formic Zinc, etc... pentru a ajunge la amină.
În felul meu, cu Zinc-hcl, cineva ajunge la o amină roz sau Cine știe..ajutor!

 

[Pervitin]

Bună ziua, am citit ceva timp în acest forum?thread și vreau ca toată lumea în acest subiect să întrebe ce punct al sintezei este pentru el cel mai dificil / important și pe ce detalii vrăjitoare toată lumea ar trebui să acorde atenție?

Și în video nu este arătat exact, Este mai bine să folosiți un condensator de reflux pentru sinteză?

 

[WinterDust]

Nicio parte nu este dificilă în această sinteză, este vorba doar de a fi atent pentru a nu exista accidente.

Le-am avut și am scris despre ele aici în fir pentru ca alte persoane să nu facă același lucru.

Da, trebuie să utilizați condensatorul de reflux.

 

[ElementalEnigma]

Exact! Poți să sari peste reflux, dar pierzi din calitate și cred că se formează niște produse secundare. A găsit cineva o variantă cu efect mai euforic forma?

 

[Pervitin]

Am citit despre problemele legate de stocarea freebase-ului pur, care reacționează în timp. Ce trebuie făcut pentru a o stoca în mod adecvat? Am nevoie de un exsikkator?

 

[WinterDust]

Din ce motiv trebuie să o stocați?

Da, este degenerează în timp. Depozitarea ideală ar fi într-un vacuumcontainer depozitat în interiorul unui frigider.

 

[UWe9o12jkied91d]

Doar depozitați sarea stabilă de sulfat și bazați-o atunci când este necesar

 

[WinterDust]

Iată o întrebare legitimă în opinia mea.

Ce s-ar întâmpla dacă nu am adăuga catalizatorul (CuCl2) la reacție?

Deoarece este un "amplificator", va avea efect asupra randamentului?

 

[Melv99]

Veți obține un intermediar și va trebui să îl reduceți cu Zinc-HCL pentru a obține produsul dorit.

 

[Felix34-73]

Vreau să încerc pe o scară de 1 litru
Câți ml ar trebui să fie proporțiile

 

[WinterDust]

Dacă v-ați fi făcut timp și ați fi citit firul, ați fi aflat rapid că reacția este liniară în scalare.

 

[Mystery_chemistry]

puteți adăuga apă după îndepărtarea fazei ipa / freebase, aduceți-o la ph 6 adăugați un solvent nepolar. extrageți produsul nostru, ridicați ph-ul la 12-13 și evaporați solventul nepolar din freebase-ul nostru

 

[CasualChemist]

Bună ziua, am decis să folosesc această metodă în prima mea încercare de a produce amfetamină și, de asemenea, prima mea sinteză.

Mai jos este scrierea mea detaliată a procedurii scalate la 5 g de P2NP. Aș fi recunoscător dacă cineva cu experiență ar putea să arunce o privire și poate să-mi dea câteva indicii cu privire la ceea ce aș putea face mai bine data viitoare.

1. 10 g de NaOH au fost adăugate la 30 ml de apă distilată într-un pahar de laborator de 100 ml, amestecate și lăsate la răcit.
2. 2,63 g de CuCL2x2H2O au fost adăugate la 5 ml de apă distilată într-un cântar mic și amestecate.
3. 60 ml de IPA și 30 ml de dH2O au fost adăugate într-un balon cu fund rotund de 500 ml cu 3 guri. Balonul a fost echipat cu un termometru de sticlă de 0-150 °C, un condensator Liebeg de 300 mm, al treilea gât a fost închis cu un dop de sticlă pentru a fi utilizat ulterior pentru adiții.
4. 8,7 g de NaBH4 s-au adăugat la amestecul de reacție într-un singur lot, sub agitare constantă.
5. Baia de apă a fost umplută cu apă refrigerată pentru a ajunge la 16-17 °C.
6. 5 g de P2NP au fost măcinate într-un mortar și adăugate încet la RM, temperatura nu a crescut peste 25 °C. Amestecul bolborosea mult, cu bule mici și abundente.
7. Când în RM nu mai erau vizibile cristale galbene de P2NP, s-au adăugat în total ~1,2 ml de soluție de CuCl2, picătură cu picătură, folosind o pipetă Pasteur de 1 ml. Fiecare picătură a provocat efervescență și a creat un mic nor de particule negre/maro închis care au precipitat din soluție. Adăugarea a fost oprită deoarece depășise deja planul inițial de a adăuga doar 1 ml.
8. RBF cu RM a fost plasat într-o baie de ulei (s-a utilizat ulei mineral alb) și încălzit lent până la 72-76 °C sub condensator cu apă curgătoare la 16-17 °C. Agitatorul magnetic a fost pornit tot timpul. Temperatura RM a fost menținută la acest nivel timp de 30 de minute. O ceață albă era vizibilă ieșind din condensator, o cantitate mare de solvent picura înapoi în RM. RM a fost lăsată să se răcească cu agitare puternică. RM s-a împărțit în două straturi. Stratul inferior încă bolborosea, reziduuri negre sub formă de fulgi mici s-au depus între straturi, stratul superior era limpede și calm.
9. S-a reaplicat căldura, RM a fost încălzită la 80 °C și lăsată din nou la reflux timp de 30 de minute. După acest timp, separarea straturilor a dispărut, iar reziduul negru/maroniu sub formă de praf s-a depus la fund. De data aceasta, aproape niciun lichid nu se scurgea pe condensator.
10. Lichidul limpede din partea superioară a fost decantat într-o pâlnie Büchner cu hârtie de filtru într-un balon Erlenmeyer de 250 ml, suspensia întunecată din partea inferioară a fost eliminată. Lichidul limpede a fost transferat într-un pahar de laborator de 300 ml.
11. 40 ml de soluție de NaOH 25% s-au adăugat la lichid sub agitare puternică, benzile de pH au indicat un pH de 10-11. Amestecul a fost turnat într-o pâlnie de separare de 250 ml și lăsat să se separe complet. Amestecul a fost lăsat să se separe timp de 15 minute, lichidul picura din supapă, astfel încât s-a luat decizia de a începe scurgerea, oricum părea să fie gata în acest moment.
12. Au apărut două straturi clare, incolore, cel inferior conținea unele solide sub formă de particule rare de praf, iar cel superior era complet clar. Stratul inferior a fost aruncat, iar cel superior (<50 ml) a fost colectat într-un pahar de 250 ml.
13. 2 ml de acid ortofosforic 85% au fost amestecați cu 2 ml de acetonă rece ca gheața într-un pahar de 100 ml.
14. Soluția acidă a fost adăugată lent la soluția de ulei de amfetamină/IPA cu ajutorul unei pipete Pasteur de 3 ml.
15. Precipitatul alb ca zăpada a făcut ca amestecul să se îngroașe atât de mult, încât sitterul magnetic nu l-a mai putut amesteca. S-au adăugat 20 ml de acetonă rece pentru a subția soluția. Amestecul a fost lăsat afară timp de aproximativ 1 h, temperatura fiind de 2-3 °C.
16. Amestecul a fost turnat peste o hârtie de filtru într-o pâlnie Büchner, solventul a fost captat într-un balon Erlenmeyer de 250 ml.
17. Lichidul filtrat a fost transferat înapoi în paharul cu produsul rămas. pH-ul soluției a fost verificat cu benzi de testare și s-a adăugat mai multă soluție acidă până când a precipitat mai multă sare albă. Rutina a fost repetată până când benzile de testare au indicat un pH de 6-7, probabil încă în jurul valorii de 7.
18. Când solventul a încetat să se scurgă din pâlnia Büchner, pasta albă ca zăpada a fost transferată într-un vas mic de cristalizare și lăsată să se usuce în condiții de cameră peste noapte.
19. Procesul a fost finalizat 20 de ore mai târziu prin încălzirea vasului de cristalizare la 50 °C cu ajutorul unui pat încălzit de imprimantă 3D în ultimele 3 ore. Produsul a atins o greutate constantă, iar randamentul în acest moment a fost de 3,23 g de pulbere albă pură cu un miros slab de "pește".
20. Produsul uscat a fost amestecat cu 50 ml de IPA și lăsat să se agite timp de aproximativ 3 ore la temperatura camerei. Produsul a fost filtrat pe o hârtie de filtru într-o pâlnie Büchner, iar pasta rămasă a fost spălată cu 50 ml de acetonă rece.
21. Produsul a fost uscat pe un pat încălzit la 50 °C, greutatea finală fiind de 2,82 g. Pierderea totală în procesul de spălare a fost de 0,39 g sau 12% din produs. Randamentul final corespunde unei eficiențe totale de 40 %. Produsul și-a pierdut aproape complet mirosul. Acesta arde puțin atunci când este pus pe limbă și provoacă senzație de arsură în nări și gât atunci când este inhalat. Efectul medicamentos este puternic chiar și cu cantități mici.

Știu că am greșit ceva la etapele 7. - 9., poate că am grăbit prea mult lucrurile.

Cred că randamentul meu ar fi putut fi mai bun dacă aș fi adăugat mai mult acid în etapele 14-17, dar nu aveam decât benzi de pH cu intervalul 1-14 și rezoluția nu era suficient de bună și nu am vrut să stric produsul prin supraacidifiere. Cred că am pierdut ceva produs cu nămolul închis la culoare aruncat în etapa 10., dar nu am vrut să stric calitatea produsului meu final, așa că sunt de acord cu asta.

 

[UWe9o12jkied91d]

o măsură bună este să lași RM să ajungă la 50-60 C în timpul adăugării propenei, să aplici răcirea DACĂ continui să adaugi propenă + soluție de Cu. . În acest fel, RM scade constant în temperatură și crește din nou odată cu adăugarea, permițându-vă să controlați temperatura reacției pentru a fi mai mult sau mai puțin fixă la o temperatură de creștere a randamentului.

 

[CasualChemist]

Am crezut că am răcit-o prea mult. Instrucțiunile nu au menționat niciodată că temperatura TREBUIE să ajungă la 60 °C, doar să nu o depășească. De aceea m-am gândit că ar fi o idee bună să o răcesc de la început. Nu voi mai face asta la următorul lot, voi urma ghidurile dumneavoastră, vă mulțumesc!

Totuși, restul de P2NP și NaBH4 nu ar trebui să continue să reacționeze în etapa 9.?

Bănuiți că din cauza acestei erori produsul meu final poate fi contaminat, chiar și după spălarea cu IPA și acetonă? Am testat solubilitatea în apă și se dizolvă rapid, fără nicio urmă. Mai există ceva ce aș putea testa în condiții clandestine?

 

[UWe9o12jkied91d]

Puteți face TLC, mi-am făcut propriile plăci din plastic de card de credit învelit în folie de aluminiu și acoperit cu suspensie de fază staționară, puteți folosi panouri de sticlă etc. Totuși, dacă spuneți că se dizolvă, poate că este vorba de produsul de reacție dintre acesta și acidul sulfuric.

Absolut, P2NP este destul de greu de curățat de sulfatul precipitat, dacă spuneți că arde chiar și după spălare și este alb, nu roșu (exces de acid) sau galben (bază nereacționată), atunci probabil este vorba de contaminarea materiei prime

 

[Melv99]

Vă mulțumim pentru răspunsul dvs. și @Casualchemist writeup..

Eu însumi am păstrat-o mult prea rece la adăugarea inițială a propenei, de asemenea. Prima mea încercare a decurs exact așa cum am anticipat. Sau cel puțin așa am crezut. Dar cred că la adăugarea acidului, xtalurile care s-au format în acetonă și IPA au fost în principal Nacl sau NaSulfat din cauza Naoh care a intrat și în stratul Ipa.
Așadar, a doua oară am extras cu un solvent NP și pare să fie tot un amestec de produs dezhidratat și de sare simplă.
(De asemenea, bănuiesc că o cantitate de FP2P nereacționat a rămas în stratul de solvent, deoarece acesta a rămas portocaliu/gălbui)

Pentru a testa, am încercat să încălzesc sulfatul de f-amp înainte de a trece la alte teste și o parte s-a topit așa cum se anticipa și a lăsat o sare care a rămas în forma sa de sare chiar și atunci când a fost lovită cu temperaturi ridicate. Știe cineva dacă sulfatul de amperi se topește pe măsură ce se descompune sau dacă amperiul se topește și lasă în urmă sarea de sulfat? În acest caz a fost utilizat 4F-P2NP. Care aș presupune că acționează destul de similar.

 

[nsrnsr]

Cum să rezolvați problema arderii atunci când produsul finit arde? Vă mulțumesc.

 

[UWe9o12jkied91d]

Arderea poate însemna multe lucruri, poate fi materie primă, supra-acid, sub-acid.
Check out amphetamine purity assement thread that may help you troubleshoot.

 

[nsrnsr]

Produsul finit va fi ars după ardere. Cum să o rezolvăm? Mulțumesc.

 

[nsrnsr]

Vreau să spun după ardere vă mulțumesc ~

 

[Pervitin]

Sinteza mea încă bolborosește după adiția de cucl2 și refluxarea acesteia. Ar trebui să mai destil în vid ipa sau să aștept?

 

[Melv99]

Am adăugat o cantitate mică de CH₃COOH pentru a ucide Nabh4 înainte de filtrare.

 

[Melv99]

Țineți-ne la curent... Am reușit să distilez IPA și o cantitate foarte mică de produs a venit împreună cu IPA. În sfârșit am reușit să văd uleiul plutind. Deoarece nu aveam un vid în funcțiune în acel moment, am extras cu un NP. A funcționat perfect.

Interesant a fost totuși culoarea galben-portocalie care a rămas în NP... mirosea foarte dulce, ceea ce m-a făcut să mă întreb dacă nu cumva era P2P care nu a fost redus complet.

 

[Pervitin]

Da, am destilat-o în vid în acest moment. Am produs clar în receptor, la fel ca ipa. Baia mea de ulei este la 70 C, dar temperatura aburului este la 50 C. Sper că am greșit ceva, pentru că agitatorul meu magnetic nu a fost suficient de puternic și acum am un strat transparent deasupra și acest nămol tare pe jos. Cred că va trebui să investesc într-un agitator kpg data viitoare.