Câteva sfaturi utile de la prietenul meu ciphir, care a participat la discuția inițială de la vespiary:
Agitatorul suspendat este esențial, agitarea magnetică nu poate face față, este necesară o agitare extrem de viguroasă pentru partea inițială a reacției, când dubla legătură C=C este ruptă,
soluția va trece de la o culoare galbenă la o culoare albă atunci când această parte se termină.
A doua parte, reducerea grupării nitro la amină, decurge mai bine prin adăugarea cât mai rapidă a soluției de clorură de cupru dihidrat (CuCl2.2H2O),
spumează mult, astfel încât puteți atașa ieșirea unei pompe electrice de amplificare a vidului la orificiul de gaz și puteți aplica o ușoară presiune pozitivă de aer pentru a controla spumarea.
De asemenea, puteți atașa un adaptor drept anti-splash între vasul reactorului și ansamblul condensatorului pentru a împiedica spumarea să iasă pe partea superioară.
În loc de 10-20% echivalent molar de clorură de cupru, puteți încerca, de asemenea, să utilizați un echivalent molar de 8% de clorură de cupru dihidrat și un echivalent molar de 8% de sulfat de cupru pentahidrat, astfel încât să obțineți în continuare nanoparticule de Cu sau complexul NaBH4-Cu, dar cu spumare redusă. (Notă: 1000 g de P2NP înseamnă că aceasta este o reacție de 6,12 moli (1000/163,2 g/mol), astfel încât echivalentul molar de 8% este de 0,49 moli din fiecare sare de cupru).
Adăugați o cantitate saturată de sare de masă obișnuită (NaCl) la extracția de apă, deoarece are o afinitate mai mare pentru apă, ultima încărcătură de molecule de amină este împinsă din soluție și va intra în stratul nepolar.
Aside:
Știu că Ciphir, în mod normal, după conversia nitro în amină, adaugă acid acetic glacial până la pH=4 pentru a împinge amina în stratul apos (orice efervescență este stingerea excesului de NaBH4, utilizați mai puțin data viitoare). Se îndepărtează IPA până la aproximativ 97C, apoi se bazifică la pH=11 cu NaOH, apoi se distilează cu abur cu un vaporizator de hârtie de perete conectat la o intrare în centrul vasului de reacție.
Cu ajutorul unei pâlnii septice de 2 l, se colectează apa (stratul inferior) pentru extracție, se păstrează stratul nepolar, deoarece acesta este uleiul liber pur al aminei.
Se extrage stratul apos de 3 ori cu DCM sau un alt solvent nepolar nemiscibil cu apa, se adaugă sare în stratul apos pentru extracția finală.
Se combină faza organică și extractele și se distilează solventul NP.
Se amestecă uleiul de amină cu 5 părți de izopropanol anhidru (IPA), se amestecă acidul sulfuric cu 2 părți de IPA anhidru, se adaugă până la pH=9, apoi se adaugă cu mare atenție până la pH=6,7, se filtrează solidul alb amorf cu ajutorul pâlniei Buchner (nu este posibilă cristalizarea cu această amină), se usucă solidul în pâlnie cu vid.
Se verifică pH-ul filtratului, se adaugă mai mult acid dacă este necesar, se pune la congelator pentru a doua recoltă, se repetă procesul până când nu mai precipită sulfat de amină.
..
