Sinteza mea 3-CMC

[draconic123]

De ce uleiul meu de 3 cmc devine negru în timpul acidificării? Îl obțin exact 5,5-6 și devine negru

 

[Jesse_Pinkman_]

Poate că picurați acidul prea repede... mai bine răciți rm-ul și acidul. Acidificați stratul organic sau cu apă împreună?

 

[draconic123]

De asemenea, am uitat să menționez că am folosit un amestec de 10/100 ml de hcl 36% și acetonă pentru acidificare. Cred că fie acetona, fie eu am adăugat acidul prea repede... pentru că la început a avut o culoare destul de frumoasă, apoi a devenit întunecată dintr-o dată

 

[Jesse_Pinkman_]

Nu folosesc amestec de acetonă/hci, doar 37% din congelator cu pâlnie de picurare, la fiecare 2-3 secunde 1 picătură... poate încercați acest mod o dată

 

[UWe9o12jkied91d]

doar dcm sau cu acetonă?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ca solvent pentru 2b3c am folosit dcm sau acetat de etil, am încercat ambele cu rezultate similare...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Nu știu ce vreți să spuneți? Care precipitare?

 

[draconic123]

Bine, știu că este o prostie, totuși, doar pentru a fi clar, deci după acidificare luați stratul superior sau stratul inferior pentru a usca folosind dcm? Sunt confuz

 

[Jesse_Pinkman_]

I
doar stratul de apă

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

A scăzut acidul prea repede, cred că ph-ul a scăzut

 

[UWe9o12jkied91d]

Nu, eu doar mă evapor în forță, vă voi arăta u odată filtrate, sunt primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Arată bine, cum se recristalizează acum? Ce cantitate apă/ipa/acetonă sau folosești doar apă sau doar metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Dacă pot obține cristalizarea după reacție, filtrez, dey și recristalizez din apă/IPA. Nu prea am un raport deoarece oricum evapor pe căldură

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, și cum doriți să le clarificați?

 

[Jesse_Pinkman_]

De asemenea, am avut unele probleme pentru a le obține așa, dar cred că așa ar trebui să arate...

 

[Jesse_Pinkman_]

Și acest lucru necesită ceva timp, nu am ajuns la acest rezultat în evaporarea rapidă... dar nu sunt expert, deci poate există metode diferite

 

[draconic123]

Cred că mi-am dat seama de ce acidificarea mea nu funcționează lol, am adăugat acid prin pâlnia de metal, astfel încât acidul musu au reacționat cu metalul înainte de a merge în 3cmc freebase, prin urmare, reacția a fost oprit, este posibil?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mai bine utilizați pâlnia din sticlă, metalul nu este o alegere bună

 

[iheartamines]

Alte câteva lucruri care ar fi putut cauza eșecul.

1. Aveți prea mult precursor 2b3c nereacționat, care este cel care vă transformă rm-ul în negru/violet închis
2. Dacă lucrați pe stratul organic, nu ați adăugat suficientă acetonă rece ca gheața. Adăugați de 2,5 ori volumul amestecului de reacție.

 

[xoxoxoxo]

nu are nevoie de acetonă.