De ce uleiul meu de 3 cmc devine negru în timpul acidificării? Îl obțin exact 5,5-6 și devine negru
Poate că picurați acidul prea repede... mai bine răciți rm-ul și acidul. Acidificați stratul organic sau cu apă împreună?
Sinteza mea 3-CMC
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
A scăzut acidul prea repede, cred că ph-ul a scăzut
Arată bine, cum se recristalizează acum? Ce cantitate apă/ipa/acetonă sau folosești doar apă sau doar metanol?
Dacă pot obține cristalizarea după reacție, filtrez, dey și recristalizez din apă/IPA. Nu prea am un raport deoarece oricum evapor pe căldură
↑View previous replies…
Și acest lucru necesită ceva timp, nu am ajuns la acest rezultat în evaporarea rapidă... dar nu sunt expert, deci poate există metode diferite
Cred că mi-am dat seama de ce acidificarea mea nu funcționează lol, am adăugat acid prin pâlnia de metal, astfel încât acidul musu au reacționat cu metalul înainte de a merge în 3cmc freebase, prin urmare, reacția a fost oprit, este posibil?
- By iheartamines
Alte câteva lucruri care ar fi putut cauza eșecul.
1. Aveți prea mult precursor 2b3c nereacționat, care este cel care vă transformă rm-ul în negru/violet închis
2. Dacă lucrați pe stratul organic, nu ați adăugat suficientă acetonă rece ca gheața. Adăugați de 2,5 ori volumul amestecului de reacție.
1. Aveți prea mult precursor 2b3c nereacționat, care este cel care vă transformă rm-ul în negru/violet închis
2. Dacă lucrați pe stratul organic, nu ați adăugat suficientă acetonă rece ca gheața. Adăugați de 2,5 ori volumul amestecului de reacție.
Am încercat reacția cu acetat de etil și, până acum, culoarea este portocalie, conform descrierii, însă ceea ce mă îngrijorează este că, după a doua spălare, straturile de apă s-au răsturnat și au fost deasupra cu acetat... este în regulă?
Nu am văzut sau auzit niciodată despre asta, nu are niciun sens pentru mine... dar dacă este așa cum spuneți, luați stratul organic, dar apă proaspătă și începeți acidificarea.
Nu este posibil ca acetatul de etil să se amestece cu apa, atunci când se face această sinteză, apa se află la bază, iar stratul organic este deasupra. Uneori trebuie să așteptați ceva timp, până când se separă corect.
↑View previous replies…
- By draconic123
Am încercat reacția cu acetat de etil de 5 ori, nu știu de ce, dar de 3 ori stratul organic după metilaminare a fost destul de mic și după prima spălare stratul organic s-a scufundat, poate reacția a fost prea fierbinte și acetatul de etil s-a evaporat, sau am adăugat prea puțin... destul de ciudat
Cât de mult acetat de etil ați folosit pentru câtă cetonă și cât timp ați folosit pentru reacție?
- By draconic123
50 ml 2b3c, 150 ml metilamină și 150 ml acetat de etil 25 de minute pentru a fi siguri. înainte de spălare, stratul sintetic era 2/3 din stratul de apă. după spălare, stratul organic era complet dezordonat, nu dorea să se scufunde și, în cele din urmă, s-a scufundat până la fund