Sinteza mea 3-CMC:
în primul rând vreau să-i mulțumesc lui William Dampier pentru sfaturile sale.
Folosesc un pahar sigilat cu o folie groasă de topiță între capac și pahar pentru a preveni vaporii.
Și nu, NU va exploda, dacă folosiți acest tip de sticlă.
Am încercat cu dcm și etilacetat și ambele funcționează bine.
Avantajul acetatului de etil este timpul scurt de gătire, aproximativ 20 min.
Nu trebuie să îl încălziți până la peste 35 de grade, ca în cazul dcm.
Dar straturile sunt opuse, apa scade în etilacetat, iar dcm crește.
De exemplu:
100g 2b3c
300 dcm
200 metilamină40% apă
3 ore la aprox 36 grade
20 min cu etilacetat
După aceea, deschideți paharul și puneți aceeași cantitate ca rm, rece ca gheața, apă dest./10% bicarbonat de sodiu în interior, aceasta este prima spălare pentru a scăpa de metilamină.
2 spălări suplimentare cu apă dest.
(aceeași cantitate ca rm)
se extrag ultimele 2 spălări (stratul de apă) cu dcm pentru a obține restul de bază liberă,
apoi se pune în rm.
După aceea, adăugați aceeași cantitate de apă dest.proaspătă, rece în rm, lăsați să se agite un timp.
Se separă apoi stratul organic și cel de apă.
Am încercat diferite tipuri de acidifiere.
strat organic singur și strat organic/apă împreună.
Îl prefer pe cel de-al doilea.
Stratul organic va fi eliminat în acest caz.
se pune un agitator magnetic
pentru acidifiere folosesc pâlnia de picurare sau de separare, picătură cu picătură
(la fiecare 2-3 secunde)
până la ph6, aproximativ 40 ml HCI 37%
(nu-l amestec cu acetonă)
În timpul acidifierii rm începe să își schimbe culoarea de la galben la portocaliu.
După aceea, separați stratul de apă cu o pâlnie separatoare, puneți-l într-un bol sau vas, lăsați-l să se cristalizeze, acest lucru va dura ceva timp, 2-3 zile.
Congelatorul mi-a dat rezultate ciudate, așa că nu îl recomand.
După ce s-au format cristalele, am avut rezultate diferite, uneori foarte clare, alteori galben deschis.
Deci, pentru a le obține cât mai clare, trebuie să le zdrobiți până devin pulbere, să le spălați cu acetonă, să le filtrați cu Buchner.
Puneți acetona într-un bol și lăsați-o să se evapore, va rămâne un rest de pulbere în mare parte, care va fi zdrobită și spălată din nou.
Pulberea spălată din buchner va fi uscată și o vom recristaliza din nou.
Pahar de laborator de 300 ml, 1 ml de apă dest. pentru 1 g de pulbere încălzită pe agitator magnetic până la 60/70 grade.
Apoi se pune pulberea în pahar, se lasă să se dizolve și se amestecă 1-2 minute.
Apoi se pun 2 ml de ipa sau acetonă pentru 1 g de pulbere în pahar, se lasă să se agite puțin.
După aceea, se pune din nou într-un bol sau într-un vas, se evaporă și se vor forma cristale.
Repetați acest pas până când obțineți claritatea dorită.
În ceea ce privește randamentul (aprox 30-40%, la început am avut doar aproximativ 20%, deoarece nu am reutilizat soluția după cristalizare), să fiu sincer, mă așteptam la mai mult, dar poate că sinteza mea are unele probleme sau s-a întâmplat ceva, nu știu.
Dacă cineva are experiențe mai bune, vă rog să vă împărtășiți cunoștințele.
Din câte văd aici pe forum, mulți oameni au întrebări despre 3-cmc, dar răspunsuri bune și utile sunt greu de găsit.
Fotografiile sunt din loturi diferite și din etape diferite.
în primul rând vreau să-i mulțumesc lui William Dampier pentru sfaturile sale.
Folosesc un pahar sigilat cu o folie groasă de topiță între capac și pahar pentru a preveni vaporii.
Și nu, NU va exploda, dacă folosiți acest tip de sticlă.
Am încercat cu dcm și etilacetat și ambele funcționează bine.
Avantajul acetatului de etil este timpul scurt de gătire, aproximativ 20 min.
Nu trebuie să îl încălziți până la peste 35 de grade, ca în cazul dcm.
Dar straturile sunt opuse, apa scade în etilacetat, iar dcm crește.
De exemplu:
100g 2b3c
300 dcm
200 metilamină40% apă
3 ore la aprox 36 grade
20 min cu etilacetat
După aceea, deschideți paharul și puneți aceeași cantitate ca rm, rece ca gheața, apă dest./10% bicarbonat de sodiu în interior, aceasta este prima spălare pentru a scăpa de metilamină.
2 spălări suplimentare cu apă dest.
(aceeași cantitate ca rm)
se extrag ultimele 2 spălări (stratul de apă) cu dcm pentru a obține restul de bază liberă,
apoi se pune în rm.
După aceea, adăugați aceeași cantitate de apă dest.proaspătă, rece în rm, lăsați să se agite un timp.
Se separă apoi stratul organic și cel de apă.
Am încercat diferite tipuri de acidifiere.
strat organic singur și strat organic/apă împreună.
Îl prefer pe cel de-al doilea.
Stratul organic va fi eliminat în acest caz.
se pune un agitator magnetic
pentru acidifiere folosesc pâlnia de picurare sau de separare, picătură cu picătură
(la fiecare 2-3 secunde)
până la ph6, aproximativ 40 ml HCI 37%
(nu-l amestec cu acetonă)
În timpul acidifierii rm începe să își schimbe culoarea de la galben la portocaliu.
După aceea, separați stratul de apă cu o pâlnie separatoare, puneți-l într-un bol sau vas, lăsați-l să se cristalizeze, acest lucru va dura ceva timp, 2-3 zile.
Congelatorul mi-a dat rezultate ciudate, așa că nu îl recomand.
După ce s-au format cristalele, am avut rezultate diferite, uneori foarte clare, alteori galben deschis.
Deci, pentru a le obține cât mai clare, trebuie să le zdrobiți până devin pulbere, să le spălați cu acetonă, să le filtrați cu Buchner.
Puneți acetona într-un bol și lăsați-o să se evapore, va rămâne un rest de pulbere în mare parte, care va fi zdrobită și spălată din nou.
Pulberea spălată din buchner va fi uscată și o vom recristaliza din nou.
Pahar de laborator de 300 ml, 1 ml de apă dest. pentru 1 g de pulbere încălzită pe agitator magnetic până la 60/70 grade.
Apoi se pune pulberea în pahar, se lasă să se dizolve și se amestecă 1-2 minute.
Apoi se pun 2 ml de ipa sau acetonă pentru 1 g de pulbere în pahar, se lasă să se agite puțin.
După aceea, se pune din nou într-un bol sau într-un vas, se evaporă și se vor forma cristale.
Repetați acest pas până când obțineți claritatea dorită.
În ceea ce privește randamentul (aprox 30-40%, la început am avut doar aproximativ 20%, deoarece nu am reutilizat soluția după cristalizare), să fiu sincer, mă așteptam la mai mult, dar poate că sinteza mea are unele probleme sau s-a întâmplat ceva, nu știu.
Dacă cineva are experiențe mai bune, vă rog să vă împărtășiți cunoștințele.
Din câte văd aici pe forum, mulți oameni au întrebări despre 3-cmc, dar răspunsuri bune și utile sunt greu de găsit.
Fotografiile sunt din loturi diferite și din etape diferite.
