În cazul loturilor mari, se picură cetona (P2P) cât mai repede posibil, fără ca reacția să sară din balon/suflă prin condensator. Trebuie utilizat un exces uriaș de metilamină*, deoarece P2P formează imina nu la fel de ușor ca MDP2P, de exemplu. Agitarea este esențială pentru obținerea unor randamente decente în loturi mai mari. Utilizați granule de Al cu dimensiunea de aproximativ 2 mm, puritate de 99,99xx%, nu folie. Amalgamul poate fi preparat in situ, în vasul de reacție, se utilizează o cantitate generoasă de HgCl2 și se încălzește până la 30 °C pentru a începe acoperirea Al cu alcool + 20% apă. Amalgamarea funcționează mai bine cu adaos de apă.
*4 molar sau mai mult. Asta înseamnă aproximativ aceeași greutate de metilamină ca și P2P, mai mult MeNH2 este mai bine, îl puteți recupera cu ușurință când reacția este terminată și îl puteți reutiliza. Este necesar un condensator eficient pentru a nu elimina prea multă metilamină odată cu refluxul reacției. În mod alternativ, partea superioară a condensatorului poate fi conectată cu un tub la un vas cu apă sau alcool mai bun în care se colectează MeNH2, evitându-se astfel și mirosul oribil de amină.
Etanolul (denaturat este bun) a dat cele mai bune rezultate. Când s-a adăugat tot P2P, reacția se agită și se încălzește la reflux până când se consumă tot Al. Este simplu: Cu cât durează mai mult, cu atât randamentul este mai bun. După terminarea adăugării cetonei, 4 ore reprezintă minimul absolut, 5 ore reprezintă un compromis bun, 12 ore îmbunătățesc randamentul în comparație cu 8 ore doar cu aproximativ 5 %, mai mult înseamnă fără sens.
La 30 °C, reacția ar trebui să dureze zile întregi, minimum 60 de ore, dar poate dura o săptămână.
Granulele de Al sunt mult mai bune și reacția poate fi refluată fără probleme.
Adăugarea imediată a Al P2P duce la dezastru și este pur și simplu retardată, de ce ar vrea cineva să facă asta? Îl introduceți cât mai repede posibil, oferă un control perfect, vedeți cât de mult urcă refluxul în condensator și când ajunge la 1/3 vă opriți și așteptați până se calmează. O bună agitare mecanică este obligatorie, altfel reacția este incontrolabilă (se formează buzunare de cetonă care reacționează brusc).
Randamentul nu este niciodată la fel de bun ca în cazul MDP2P, dar cu o cantitate mare de metilamină și rularea timp de 8 ore + se poate obține un randament de peste 80%.
Se adaugă hidroxid și multă apă alcoolului de distilare/metilaminei și apoi restul de alcool din vas, se adaugă mai multă apă și se distilează cu aburi încet - metilamina se evaporă foarte ușor, nu este nevoie să se forțeze, calitatea este mult mai bună în acest fel. Uleiul de la distilarea cu aburi poate fi transformat direct în sare dacă nu se forțează, dar, bineînțeles, pașii de curățare suplimentari îmbunătățesc întotdeauna puritatea, ei bine, depinde de tine dacă vrei să fii mândru de produsul tău sau de fapt nu-ți pasă, deoarece este pentru bani și numai pentru bani.
. Trebuie fie să reacționați mercurul metalic cu acid azotic pentru a obține un nitrat și să-l utilizați ca atare, fie să obțineți un nitrat, apoi să-l bazificați cu NaOH pentru a obține un oxid de mercur (precipitat), apoi să reacționați oxidul cu HCl. O altă opțiune pe care am folosit-o este să prepar acetat de Hg (Hg+acid acetic+H2O2) -> precipitat alb, apoi să adaug HCl până la dispariția precipitatului și să folosesc această supă pentru amalgamare.
