Sinteza mefedronei (4-MMC); ușor de realizat - randament ridicat

[K-Cyanide]

Introducere:

În cele ce urmează, membrilor forumului li se va prezenta o sinteză care este foarte ușor de realizat, nu necesită mult timp și oferă un randament excepțional de ridicat. Metoda este rezultatul multor ani de experiență și contribuții din diverse surse care se întorc la vremurile legendarului forum Hive. Toate acestea merită o înaltă recunoaștere și un mare omagiu le este adus.

Reacție .

Reactivi:

1. 2-bromo-4'-metilpropiofenonă (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamină 40% aq - 750 ml.

3. Acid clorhidric (HCl 37%) aprox. 250 ml.

4. Apă distilată, apă curată de la robinet.

5. Diclormetan 2,3l.

6. Tetrahidrofuran, (Aceton).

7. Procedură:

1.Se toarnă 1,5 l de diclormetan (DCM) în reactor/flască și se atașează un condensator.

2. Seadaugă 2-bromo-4'-metilpropiofenonă 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Amestecul se agită până când cantitatea completă de bromocetonă este dizolvată.

4. 5. Seadaugă încet metilamină 40% aq, 750 ml cu o pâlnie de picurare.

6. Amestecul se agită timp de 2 ½ h la 38 °C. .

7. După aceea, reacția se stinge prin adăugarea a 7000 ml de apă de robinet curată și rece ca gheața.

8. Amestecul se agită timp de 1-2 min și stratul de DCM se separă.

9. Baza liberă rămasă se extrage cu 500 ml DCM.

10. Straturile organice combinate au fost spălate de două ori cu 300 ml apă.

11. Straturile organice spălate combinate au fost acidificate cu acid clorhidric 2 M (acid clorhidric 37% diluat 1:5 cu apă) pentru a ajunge la pH5,5-6 cu agitare constantă.

12. Extractul acid a fost spălat cu 300 ml DCM, iar apa a fost evaporată sub vid (de exemplu, într-un rotovap) până la formarea unui lichid vâscos.

13. După aceea, amestecul se toarnă într-o pâlnie Buchner și se filtrează cu atenție. La început numai prin gravitație, apoi se aplică vid până când se obține un solid alb.

14. Clorhidratul brut de mefedronă se clătește bine cu THF rece (acetonă dacă THF nu este disponibil)

15. Produsul spălat se pune într-un vas Pyrex sau similar și se usucă până la o greutate constantă.

Randament 310,57 g sau 79,59% din teorie.

 

[cartelloszetas]

Se poate face mult mai repede și nu trebuie să folosiți echipamente de laborator. Văd u a făcut pentru distracție dacă u va avea nevoie a făcut în acest fel u trebuie să plătească o mulțime monay pentru echipamente.
De asemenea, folosiți prea multe substanțe chimice.
Când arunci acid, pulberea ta trebuie să fie albă, nu ca o cocaină. La scară mare folosiți prea multă acetonă și pierdeți mult timp să spălați pulberea.
Puteți obține 81% pulbere 75% cristal când folosiți dcm.

 

[tucoXxX]

Aș fi, de asemenea, interesat de procedura dvs. pas cu pas, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Aș fi, de asemenea, interesat de procedura dvs. pas cu pas, mate

 

[sksameer1]

Și, de asemenea, mă

 

[tucoXxX]

Vreau aproape 1 kg de produs finit. pot face de 3x cantitatea de reactivi?

 

[61-50-7]

mai bine să luați x4 : 2Kg de bromocetonă, unii oameni nu ating nici măcar randamentul de 50% + dacă o doriți sub formă de cristal, randamentul scade

 

[w2x3f5]

nu există suficient solvent, 2,5 ore este prea mult și temperatura este prea ridicată, substanța s-a dovedit a fi foarte murdară după adăugarea acidului.

 

[SonicNL]

Temperatura și ora sunt corecte. Trebuie să fi făcut o greșeală.

 

[w2x3f5]

Văd culoarea uleiului lui și acolo sunt toate erorile. temperatura este ridicată și reacția este lungă, dacă va face tcl în timpul sintezei va vedea că la 35 de grade în 2 ore în diclormetan nu rămâne nimic din 2b4m

 

[DavidNichols]

Ea adaugă amina prin picături pentru o perioadă îndelungată de timp. Poate fi mai mult de o jumătate de oră.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Copii, sunteți niște idioți. Eu pot tăia un copac cu un cuțit de unt, dar nu l-aș ataca pe tipul care folosește o drujbă. Omul nu a spus niciodată că a folosit tot hcl-ul, de obicei acesta este folosit în acel moment pentru a face acidul Lewis. Îl adăugați până ajungeți la ph-ul țintă.

 

[K-Cyanide]

Scurtă actualizare: A doua recoltă a produs încă 24,81 g, astfel încât randamentul total este de 335,57 g sau 85,94 % pe o bază m/m. E rău? Sunt foarte mulțumit de rezultate.

@tucoXxX: Luând în considerare producția suplimentară, veți avea nevoie de 1000*500/335,57 egal cu 1490g din bromo cetonă.

@w2x3f5: Îți respect opinia, dar nu sunt de acord. Temperatura nu poate fi prea ridicată, deoarece alte rute cu solvenți diferiți utilizează temperaturi mai ridicate. RM nu a fiert, aș spune că a fost un reflux ușor.
De asemenea, mă îndoiesc că durata de 2,5 ore este prea lungă, deoarece în RM existau încă urme de bromocetonă nereacționată. Iar culoarea produsului brut pare mai închisă decât este în realitate.

Câteva cuvinte pentru vânătorii de 4-MMC ultrapuri. Paradoxul conform căruia substanțele ultra pure au efecte mai puțin dorite decât altele cu anumite impurități este bine cunoscut. Acest lucru este valabil mai ales în cazul 4-metil-metacatinonei, cunoscută și ca Mefedronă. Știu despre ce vorbesc, deoarece am sintetizat substanța pe calea pe care unitățile LE oficiale din întreaga lume o folosesc ca standard de testare (cel puțin așa au făcut acum câțiva ani). Ruta utilizează MeHCl și trietilamină, iar după reacție s-a efectuat o extracție a/b, apoi substanța a fost precipitată dintr-o soluție de butanol cu eter și recristalizată din THF. Rezultatul a fost un produs pur în proporție de peste 99 %, iar acum ghiciți cum a funcționat în ceea ce privește testele biologice? Bingo! Inferior și foarte slab.....

Fotografia atașată arată produsul spălat de două ori. Presupun că efectul pe care îl poate produce este deja mai scăzut decât cel de la primul produs.

Aveți grijă, oameni buni!

 

[w2x3f5]

în cazul solventului, rata de reacție este, de asemenea, diferită. Din propria mea experiență, pot spune că, cu astfel de date, aveți un amestec uriaș de diverși derivați, și nu numai colorați, ci și albi ...
Din acest motiv, în sinteza de referință, substanța acționează mai ușor, nu există impurități derivate de pirozină. mmc pur practic nu dă stimulare.
Vă recomand să faceți tcl, așa că veți vedea cu ochii voștri în acest

 

[DavidNichols]

Solvent diferit - interval de temperatură diferit pentru sinteză.

2,5h este nerezonabil de mare pentru animația reductivă în DCM cu adăugarea molară de șase ori a aminei. Urmele dvs. de halocetonă nu au nimic de-a face cu timpul.

Vreți să fiți amabil și să ne numiți aceste impurități frumoase, ca să le putem produce în locul mefedronei ilegale?

Cine a determinat această puritate și cum?

Oricine care
are o presimțire a unui astfel de rezultat fără nici o biotestare sau chiar testare.

Spre deosebire de cele din vin, acestea sunt cancerigene și mutagene pentru om.

Puteți să ne spuneți motivul unei astfel de presupuneri?

 

[w2x3f5]

Acesta nu este mesajul și sinteza mea, ați făcut o greșeală)))))))))

Și comentariile sunt corecte, nu am citit tot, dar are o mulțime de impurități acolo.

 

[Richardrahl]

Câteva cuvinte pentru căutătorul de 4-MMC ultrapură. Paradoxul conform căruia substanțele ultra pure au efecte mai puțin dorite decât altele cu anumite impurități este bine cunoscut. Acest lucru este valabil mai ales în cazul 4-metilmetcatinonei, cunoscută și ca Mefedronă. Știu despre ce vorbesc, deoarece am sintetizat substanța pe calea pe care unitățile LE oficiale din întreaga lume o folosesc ca standard de testare (cel puțin așa au făcut acum câțiva ani). Ruta utilizează MeHCl și trietilamină, iar după reacție s-a efectuat o extracție a/b, apoi substanța a fost precipitată dintr-o soluție de butanol cu eter și recristalizată din THF. Rezultatul a fost un produs pur în proporție de peste 99%, iar acum ghiciți cum a funcționat în ceea ce privește testele biologice? Bingo! Inferior și foarte slab.....


Și eu am avut această problemă cu mdma... Mă întreb dacă este vorba de polimorfism sau de altceva

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 s-ar putea să ai dreptate. Dar ca să fiu sincer, cui îi pasă? Știu din produsul obținut prin această metodă că nu a apărut niciodată nicio problemă, chiar și atunci când băieții își injectau chestia în cantități mari. Prin urmare, este o chestiune de auto-responsabilitate cât de mult și de des o iau oamenii.

 

[w2x3f5]

pe partea chimică, aveți un amestec de mefedronă și derivați de pirozină, v-am trimis schema de formare a acestei impurități. principalul lucru este că acum o știți.

 

[K-Cyanide]

Ce sunt derivații de pirozină? Schema pe care mi-ați trimis-o se referă la pirazine și pirazoli. Sunt conștient de faptul că reacția secundară a acestei sinteze produce pirazine, care fac parte din aproape orice vin roșu. Cu toate acestea, vă mulțumesc pentru informațiile referitoare la pirazoli, care sunt cu siguranță mai incomozi decât pirazinele.

 

[w2x3f5]

nu este limba mea maternă, google nu traduce cu acuratețe uneori...
mai important este să aveți impurități în produs.

 

[SonicNL]

Proporțiile de metilamină și 2bk4 sunt greșite. De obicei este 1 ml de metilamină pentru 1 g de 2bk4. S-ar putea să obțineți randamente și mai mari atunci când ajustați acest lucru, dar nu sunt expert.

 

[K-Cyanide]

Este foarte ciudat ce se întâmplă aici. Postați o metodă și, în loc de o discuție stimulativă, primul comentariu vine de la un tip aparent confuz care poate face totul mult mai bine și mai repede. Cum o face ?, nu ne spune retardatul ăsta.

Apoi apare următorul care vrea să vorbească de rău metoda prin contribuții pseudoștiințifice și analize la distanță și astfel să obțină clienți pentru afacerea lui de sinteză, dubios.

Și în cele din urmă, Prof. Smart-ass, postează câteva comentarii cinice și oferă exact 0 sugestii constructive.

Nu suntem în instanță aici, nu trebuie să dovedesc nimic. Puritatea eșantionului din versiunea academică a fost efectuată într-un laborator profesional cu spectre RMN, spectre infraroșii și UV, spectre de masă cu ionizare prin electrospray etc.

O să mă gândesc de două ori înainte să postez ceva, deci e inutil. În bunul și vechiul forum al stupului se cultiva un cu totul alt stil. Ce păcat.

 

[Richardrahl]

Cianura K
Nu suntem în instanță, nu trebuie să dovedesc nimic. Puritatea eșantionului din versiunea academică a fost realizată într-un laborator profesionist cu spectre RMN, spectre în infraroșu și UV, spectre de masă cu ionizare prin electrospray etc.

Știu că hărțile au avut mari probleme cu polimorfii ( folosesc acest termen în sens larg pentru a însemna hidrați, cocristale etc.) Mdma are cel puțin 3 forme. Și ei folosesc doar forma 1.
Boofing sau punerea celorlalte forme, cum ar fi apa, nu rezolvă problema.

Au fost făcute și radiografii?

 

[Richardrahl]

. K-cianură

încercare	randament (%)	puritate (% zonă de vârf prin HPLC)	analiză (% w/w prin HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Se știa anterior că MDMA-HCl formează o formă cristalină majoră (Forma I) și cel puțin patru hidrați care încorporează 0,25-1 ape de hidratare. (16) Procesul nostru de screening polimorfic a identificat două noi forme cristaline anhidre (formele II și III) și a stabilit că forma I este cea mai stabilă dintre cele trei. Forma II poate fi produsă reproductibil dintr-o varietate de solvenți alcoolici, precum și în prezența acetatului de etil și a unui antisolvent eteric. Spre deosebire de forma III, care s-a transformat spontan în forma I după 2,5 săptămâni în condiții ambiante și nu a putut fi reprodusă, forma II este stabilă la depozitare, deși se va transforma în forma I în condiții competitive de echilibrare. Interesant, atât forma I, cât și forma II se transformă reversibil în monohidratul cunoscut; la deshidratare, monohidratul format din forma I revine la forma I, iar monohidratul format din forma II revine la forma II. În cazul cristalizării dintr-o soluție apoasă concentrată fără memorie de formă, monohidratul se va deshidrata termic exclusiv în forma I. Spectrele de difracție a pulberilor cu raze X pentru toate cele trei forme sunt prezentate în figura 2