Extracția acido-bazică a kratomului
- Thread starter G.Patton
- Start date
Am încercat să urmez pașii dvs. astăzi.
30 g de pulbere de frunze de Kratom au fost adăugate într-un flacon Erlenmeyer de 1 l cu 200 ml de oțet 5%. Amestecul a fost agitat pe un agitator magnetic timp de aproximativ 15 minute, până când nu au mai existat aglomerări de pulbere de Kratom.
S-au adăugat 200 ml de dH20 cald și amestecul a fost pus într-o baie de apă fierbinte, temperatura fiind menținută între 60-80°C.
Nu am măsurat cantitatea de hidroxid de sodiu, dar cred că a fost de aproximativ 7-8 linguri. Amestecul a devenit roșu/magenta. Am încercat să măsor ph-ul, dar kratom-ul se amesteca mereu în dungile de ph și făcea rezultatele neclare, așa că am ghicit.
După o oră în baia de apă fierbinte, am adăugat 40 ml de nafta.
Am turnat nafta în amestec, am învârtit și am lăsat să stea timp de 15 minute. Nafta a devenit acum foarte închisă la culoare și nu se mai vedea prin ea. Probabil că aveam o emulsie. Am adăugat niște NaCl și am încercat să sparg emulsia cu o aplicație vibrator de pe telefonul meu. Nu știu dacă s-a rupt complet. Am pus nafta în vas și am lăsat-o să se usuce cu ferestrele deschise și un ventilator.
După două trageri am reușit doar să scot chestia asta urâtă din vas. Unde am greșit?
30 g de pulbere de frunze de Kratom au fost adăugate într-un flacon Erlenmeyer de 1 l cu 200 ml de oțet 5%. Amestecul a fost agitat pe un agitator magnetic timp de aproximativ 15 minute, până când nu au mai existat aglomerări de pulbere de Kratom.
S-au adăugat 200 ml de dH20 cald și amestecul a fost pus într-o baie de apă fierbinte, temperatura fiind menținută între 60-80°C.
Nu am măsurat cantitatea de hidroxid de sodiu, dar cred că a fost de aproximativ 7-8 linguri. Amestecul a devenit roșu/magenta. Am încercat să măsor ph-ul, dar kratom-ul se amesteca mereu în dungile de ph și făcea rezultatele neclare, așa că am ghicit.
După o oră în baia de apă fierbinte, am adăugat 40 ml de nafta.
Am turnat nafta în amestec, am învârtit și am lăsat să stea timp de 15 minute. Nafta a devenit acum foarte închisă la culoare și nu se mai vedea prin ea. Probabil că aveam o emulsie. Am adăugat niște NaCl și am încercat să sparg emulsia cu o aplicație vibrator de pe telefonul meu. Nu știu dacă s-a rupt complet. Am pus nafta în vas și am lăsat-o să se usuce cu ferestrele deschise și un ventilator.
După două trageri am reușit doar să scot chestia asta urâtă din vas. Unde am greșit?
- By G.Patton
Bună, scuze pentru răspunsul lung.
Au fost linguri de masă sau lingurițe? Cred că a fost prea mult.
Ați încercat să folosiți chestia asta? Probabil produsul dvs. se află acolo, în aceste smocuri uleioase. Trebuie doar să îl cristalizați. Puteți repeta procedura cu xilen dacă nu aveți toluen. Probabil că solventul joacă un rol cheie aici.
Adăugați o lingură de xilenă la acest produs și încercați să îl zgâriați cu o baghetă de sticlă sau o furculiță pe un vas ceramic sau de pirex. Trebuie să apară cristale mici.
Au fost linguri de masă sau lingurițe? Cred că a fost prea mult.
Ați încercat să folosiți chestia asta? Probabil produsul dvs. se află acolo, în aceste smocuri uleioase. Trebuie doar să îl cristalizați. Puteți repeta procedura cu xilen dacă nu aveți toluen. Probabil că solventul joacă un rol cheie aici.
Adăugați o lingură de xilenă la acest produs și încercați să îl zgâriați cu o baghetă de sticlă sau o furculiță pe un vas ceramic sau de pirex. Trebuie să apară cristale mici.
- By HIGGS BOSSON
Extractul de kratom, pe care l-am cumpărat pentru mine, arăta exact așa. Nu erau o pulbere cristalină, ci arătau ca o rășină îngroșată de culoare aproape neagră.
Linguri de masă. Am încercat așa și a avut puțină, dar ceva activitate. Am citit că nafta extrage de fapt doar grăsimile din kratom și doar o cantitate neglijabilă de alcaloizi. Dar a fost distractiv să încerc din nou puțină chimie de amator. 
Este posibilă și extragerea amestecului de alcaloizi din poppy (morfină, thebain, ..) prin această metodă?
@G.Patton Obișnuiam să fac destul de multe extracții de kratom/kavalactone. Am dezvoltat un sistem de administrare sublinguală a medicamentului 7-OH mitragynine pentru dependența de opiacee și un plasture transdermic dihydrokavain pentru renunțarea la fumat. Această postare se va concentra pe extracția kratomului, deși aceleași "constatări" privind metodele de extracție îmbunătățite pot fi aplicate kava. Mi-aș dori să-mi amintesc suficient de mult din procedura mea pentru a scrie un raport complet... dar, cu toate acestea, voi împărtăși câteva fotografii pe care le-am făcut în timpul procesului. Am reușit, de asemenea, să găsim o analiză cantitativă bună și robustă pentru determinarea alcaloizilor precum corynantheidine, 7-hidroximitragynine, izocorynantheidine, mitragynine, paynantheine, speciociliatine și speciogynine. Am cuplat un Agilent 1100 cu un spectru de masă triple quad. Coloana a fost o coloană Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), iar fazele mobile au fost tampon acetat de amoniu (A) și ACN (B). Am dezvoltat, de asemenea, o metodă pentru separarea și analiza cantitativă a majorității kavalactonelor, cum ar fi desmetoxiyangonin, dihidrokavain, yangonin, kavain, dihidromethysticin și methysticin; care a fost o adevărată pacoste. Din păcate, nu am cromatografele pentru analiza kava.
Îmi amintesc că am reușit să separ și să colectez aproximativ 50 mg de paynantheină purificată prin cromatografie flash și mi-a zguduit lumea. Mi-aș dori ca rutele de sinteză să nu fie atât de complicate pentru acești compuși!! Mai jos este sistemul meu de cromatografie flash lol. Am folosit o pompă peristaltică cu controale digitale și o coloană flash redisep.
Revenind la extracția de kratom, cea mai bună metodă de extracție inițială pe care am găsit-o a fost să iau praful de kratom și să adaug acetat de etil în el. Am folosit un balon de reacție de 5L cu un singur gât de 24/40. Am folosit o combinație de sonicare și căldură cu un condensator de reflux. Fotografia de mai jos prezintă extracția de kratom în stânga și o extracție de kava în dreapta.
După aceea, am filtrat, am evaporat solventul și am făcut un fel de extracție A/B. Ne-am ales cu aceste cristale verde închis, ilustrate mai jos.
În cele din urmă, îmi amintesc că winterizarea/degresarea reziduurilor de kratom și kava a funcționat foarte bine
Îmi amintesc că am reușit să separ și să colectez aproximativ 50 mg de paynantheină purificată prin cromatografie flash și mi-a zguduit lumea. Mi-aș dori ca rutele de sinteză să nu fie atât de complicate pentru acești compuși!! Mai jos este sistemul meu de cromatografie flash lol. Am folosit o pompă peristaltică cu controale digitale și o coloană flash redisep.
Revenind la extracția de kratom, cea mai bună metodă de extracție inițială pe care am găsit-o a fost să iau praful de kratom și să adaug acetat de etil în el. Am folosit un balon de reacție de 5L cu un singur gât de 24/40. Am folosit o combinație de sonicare și căldură cu un condensator de reflux. Fotografia de mai jos prezintă extracția de kratom în stânga și o extracție de kava în dreapta.
După aceea, am filtrat, am evaporat solventul și am făcut un fel de extracție A/B. Ne-am ales cu aceste cristale verde închis, ilustrate mai jos.
În cele din urmă, îmi amintesc că winterizarea/degresarea reziduurilor de kratom și kava a funcționat foarte bine
- By G.Patton
Îmi puteți spune mai multe despre cromatograme? Mă interesează imaginea: sunt cromatograme ale fiecărei probe dintr-un singur lot, sunt loturi diferite?
Aceasta este ceea ce OPMS KRATOM s-a îmbogățit prin introducerea pe piața liberă înaintea oricui altcuiva.
- By G.Patton
Bună ziua, am nevoie de mai multe date de intrare pentru a vă ajuta. Scrieți aici, vă rog, procedura dvs. pas cu pas. De fapt, arată bine, recristalizați-l.
- By Mr. F
La început am încercat să dizolv 40 g de pulbere de Kratom în 200 ml de acid acetic 5%, ceea ce nu a funcționat așa cum mă așteptam, deoarece era încă solidă și nu în stare dizolvată, așa că am adăugat încă 200 ml de acid și am agitat amestecul timp de câteva minute pe un agitator magnetic. Apoi am adăugat 200mL de apă destilată caldă/caldă și am amestecat încă 5-10 minute.
Apoi am preparat soluția de NaOH (dar cu apă normală în loc de apă destilată, deoarece nu m-am gândit că apa din soluția de NaOH ar trebui să fie, de asemenea, destilată
), și am adăugat aproximativ 300mL din aceasta, deoarece la început am folosit mai puțin NaOH în soluție și pH-ul nu a crescut atât de rapid. Ultima măsurătoare a pH-ului a fost în jur de 12-13, când soluția avea o culoare roșie închisă spre maronie.
După aceea, am lăsat soluția să se agite timp de aproximativ o oră și am menținut-o caldă cu ajutorul plăcii de încălzire de pe masa magnetică de agitare.
Am adăugat apoi aproximativ 40 ml de toluen, am amestecat bine și am lăsat cele două faze să se separe timp de câteva minute. Am extras faza de toluen cu o pasteurpipetă (ceea ce a fost un procedeu al naibii de dificil, data viitoare voi folosi o pâlnie de separare) și am aruncat-o într-un pahar plat Glas pyrex. Am extras de încă două ori cu 40mL de toluen.
Am lăsat solventul să evapore peste noapte afară, apoi am răzuit stratul subțire care a rămas cu o lamă de ras. Am obținut o pulbere de P
care era un pic mai închisă la culoare decât în fotografia pe care am postat-o.
Am dizolvat pulberea în 20 ml de acetonă, am filtrat-o și am pus-o din nou pe sticla pyrex. După ce acetona s-a dizolvat, am obținut această pudră portocalie cu câteva cristale în ea, care miroase floral, așa cum ați descris în postarea principală. Nu am cântărit-o încă pentru că vreau să mai fac o spălare cu Aceton, sperând să obțin cristale mai bune.
Apoi am preparat soluția de NaOH (dar cu apă normală în loc de apă destilată, deoarece nu m-am gândit că apa din soluția de NaOH ar trebui să fie, de asemenea, destilată
), și am adăugat aproximativ 300mL din aceasta, deoarece la început am folosit mai puțin NaOH în soluție și pH-ul nu a crescut atât de rapid. Ultima măsurătoare a pH-ului a fost în jur de 12-13, când soluția avea o culoare roșie închisă spre maronie.După aceea, am lăsat soluția să se agite timp de aproximativ o oră și am menținut-o caldă cu ajutorul plăcii de încălzire de pe masa magnetică de agitare.
Am adăugat apoi aproximativ 40 ml de toluen, am amestecat bine și am lăsat cele două faze să se separe timp de câteva minute. Am extras faza de toluen cu o pasteurpipetă (ceea ce a fost un procedeu al naibii de dificil, data viitoare voi folosi o pâlnie de separare) și am aruncat-o într-un pahar plat Glas pyrex. Am extras de încă două ori cu 40mL de toluen.
Am lăsat solventul să evapore peste noapte afară, apoi am răzuit stratul subțire care a rămas cu o lamă de ras. Am obținut o pulbere de P
care era un pic mai închisă la culoare decât în fotografia pe care am postat-o.
Am dizolvat pulberea în 20 ml de acetonă, am filtrat-o și am pus-o din nou pe sticla pyrex. După ce acetona s-a dizolvat, am obținut această pudră portocalie cu câteva cristale în ea, care miroase floral, așa cum ați descris în postarea principală. Nu am cântărit-o încă pentru că vreau să mai fac o spălare cu Aceton, sperând să obțin cristale mai bune.
Last edited:
)