Sinteza Alpha-PVP (scara 1-10 kg). Tutorial video complet.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pirrolidină (~90g) ,400ml EtAc
acestea sunt proporțiile corecte pentru etapa de AMINȚARE
după finalizarea reacției, se adaugă 600 ml de apă pentru spălarea și separarea fazei organice
acetona se adaugă înainte de acidificare, după ce stratul organic a fost separat de stratul apos.

 

[dkemist15021982]

Bună ziua, îmi poate spune cineva cum pot scăpa de gustul greu de pirrolidină pe care îl am cu pvp-ul meu autoprodus?

 

[The Silent Chemist]

Trebuie să spălați mai întâi baza liberă cu apă pentru a îndepărta pirrolidina, după care urmează recristalizarea standard din acetonă sau etanol

 

[VamonosPest]

Cu ce aș putea înlocui pirrolidina?

 

[Hank Schrader]

Metilamină. Veți obține, de asemenea, un produs bun.

 

[G.Patton]

Ați scris lucruri destul de evidente. Care este ideea principală a mesajului dumneavoastră?

 

[Caleb]

De fapt, ideea a fost de a arăta (din nou) că persoanele care consumă substanțe sunt tratate ca niște infractori.
În unele locuri, aceștia sunt chiar mai rău văzuți decât pedofilii și kamikaze.
Acest lucru vorbește de la sine.

 

[The Silent Chemist]

Hei tuturor, orice ajutor ar fi foarte apreciat, am avut prima mea încercare la sinteza apvp astăzi.

În timpul etapei 1 halogenare, am urmat procedura excatctly ca video discribes adăugarea H202 încet la vasul de reacție care conține valerophenone și acid hidrobromic, asigurându-se că temperatura nu a depășit 60c.

Am observat că culoarea roșie a bromului a persistat și nu a dispărut după adăugarea a 2/3 din cele 43 g de H202. Am luat acest lucru drept semnal vizual pentru a nu mai adăuga peroxid.

(Am presupus că acest lucru se datorează faptului că mi-am concentrat peroxidul de la 6 % la 37 % prin fierberea apei sub vid și este posibil să îl fi supraconcentrat puțin)

Am lăsat amestecul de reacție să se agite timp de 10 minute pentru a mă asigura că culoarea roșie nu dispare. Nu a fost așa.

la scurt timp după adăugarea a 500 ml de apă distilată la reacție, stratul inferior de bromovalerofenon a trecut de la roșu la alb lăptos.

Cred că nu am adăugat suficient peroxid și nu am lăsat reacția să se agite suficient de mult timp. Am aruncat-o și voi încerca din nou.

Orice ajutor ar fi apreciat

 

[The Silent Chemist]

Apa distilată pe care am folosit-o a fost contaminată cu Hcl, testul cu turnesol a arătat că era acidă. S-a încercat acum o a doua execuție fără probleme cu adăugarea de apă, reacția rămânând roșu închis la prima spălare cu apă distilată, o a doua spălare a fost făcută cu o soluție alcalină conform instrucțiunilor scrise, această a doua spălare a deschis culoarea bromovalerfenonei la un galben auriu.

 

[islandgato]

Sinteza A-PHP ar fi grozavă!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
A realizat sinteza acestei substanțe. Dar am întâmpinat o problemă - este foarte puțin solubilă în apă. Care ar putea fi motivul? Sinteza a început cu 4-brimvalerophenone. A efectuat bromurarea, a primit 4-bromo-alfa-bromvalerofenona. Apoi a efectuat o reacție cu pirrolidină. Apoi am obținut sarea folosind HCl. Produsul final este foarte puțin solubil în apă. Aproximativ 10g per 100ml

 

[Batracien]

Bună ziua, am realizat etapa de bromurare și aminare, dar nu sunt sigur de proporțiile pe care le-am folosit în aminare.
Câte moli de pirrolidină sunt necesare pentru 1 mol de 2-bromovalerofenonă, eu am folosit 2 moli de pirro pentru 1 mol de bromovalerofenonă, dar aici spuneți cu toții că proproțiile bune sunt : 100g bk (0.4mole) / 100ml pyrro (1.2mole) deci 1/3.
De ce nu se poate folosi 1/1 sau 1/2, nu înțeleg de ce este nevoie de un exces atât de mare. Și EtOAc acționează doar ca un solvent sau este important și raportul molar al EtOAc ?

 

[The Silent Chemist]

Dacă citiți cu atenție mai în spate în chat, veți vedea ratele corecte indicate, anunțați-mă cum vă descurcați încercând să cristalizați A-pvp. Se folosește un exces pentru a se asigura că toată bromvalerofenona a reacționat. Am dificultăți în a o face să precipite din soluție. Dacă aveți probleme, încercați să distilați baza liberă sub vid, asigurați-vă că toți solvenții sunt anhidri.

 

[Batracien]

Voi încerca să evapor EtOAc (și eventual resturile de pirrolidină) într-o baie de apă și ÎN AFARĂ (nu vreau să mor) și să diluez baza liberă cu acetonă la 0°C (99%), apoi să adaug acid clorhidric (23%) până la ph = 5 și în final să o pun în congelator pentru a o filtra, credeți că va funcționa?

 

[Batracien]

Am o altă problemă privind depozitarea, am depozitat 2-bromovalerophenone timp de aproape 6 luni în condiții normale și se pare că nu a avut niciun efect asupra acesteia. Dar ce se întâmplă cu freebase/EtOAc-ul meu, la început era ușor galben, iar acum după o săptămână este portocaliu, trebuie să îl depozitez pentru că nu am timp să ies în laboratorul meu improvizat în pădure timp de o lună. Vă mulțumesc pentru sfaturile dumneavoastră și mult noroc!

 

[w2x3f5]

Se evaporă acetatul de etil și se evaporă în continuare fracționat baza în vid.

 

[mb16]

În etapa 4 diasteromeric. Se spune...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol este dizolvat în volum minim de apă distilată"

A-pvp are o masă molară de 231,33 g, nu ar face ca 35,5 mmol de a-pvp să fie 82,12 g și nu 10,0 g, așa cum se menționează mai sus?

De asemenea, pare un pic exagerat să se utilizeze 700 ml de hexan și 530 ml de DCM pentru a dizolva 10,0 g de a-pvp.

Ar trebui să se pornească de la 100g și nu de la 10.0g, există cumva o zecimală în locul greșit?

 

[mb16]

Scuze, vreau să spun...

A-pvp are o masă molară de 231,33 g, nu ar face ca 35,5 mmol de a-pvp să fie 8,21 g și nu 10,0 g, așa cum se afirmă mai sus?

 

[mb16]

Nu regret că masa molară a a-pvp (HCl) este de 267,8 g, ceea ce înseamnă 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Bună ziua, am o problemă cu cristalizarea. După adăugarea acidului clorhidric, reacția nu se cristalizează. Când începeți să amestecați 2bromovalerofenona cu acetatul de etil și prolidina, se pare că nu s-a amestecat bine. Amestecul a fost agitat timp de 1 oră. Straturile s-au separat și nu ar trebui să fie așa. Abia mai târziu am adăugat apă distilată și fazele s-au separat, dar de ce arată atât de rău la început?
Proporția:
*2bromovalerofenonă ~760ml
* acetat de etil 4L
*pirolidyna 1L
* distilat de apă 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Se adaugă acetonă și se pune la congelator timp de o zi

 

[getmoneyforlife]

Bine, . Dar problema mai mare pentru mine este de ce straturile sunt separate la început atunci când se amestecă? Nu mă refer la etapa în care adaug apă distilată pentru a separa straturile

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problema este că ați scris 4 litri de acetat de etil și etc în descriere, dar fotografia este cu un ordin de mărime mai mică și, de asemenea, nu ați scris lucrarea dvs. pe etape cu observațiile dvs. Nu sunt Nostradamus să vă avertizez acțiunile și sinteza în sine. Cristalizarea a ieșit așa cum văd eu.