Sinteza Alpha-PVP (scara 1-10 kg). Tutorial video complet.

[getmoneyforlife]

Bună ziua, am o problemă cu cristalizarea. După adăugarea acidului clorhidric, reacția nu se cristalizează. Când începeți să amestecați 2bromovalerofenona cu acetatul de etil și prolidina, se pare că nu s-a amestecat bine. Amestecul a fost agitat timp de 1 oră. Straturile s-au separat și nu ar trebui să fie așa. Abia mai târziu am adăugat apă distilată și fazele s-au separat, dar de ce arată atât de rău la început?
Proporția:
*2bromovalerofenonă ~760ml
* acetat de etil 4L
*pirolidyna 1L
* distilat de apă 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Se adaugă acetonă și se pune la congelator timp de o zi

 

[w2x3f5]

Problema este că ați scris 4 litri de acetat de etil și etc în descriere, dar fotografia este cu un ordin de mărime mai mică și, de asemenea, nu ați scris lucrarea dvs. pe etape cu observațiile dvs. Nu sunt Nostradamus să vă avertizez acțiunile și sinteza în sine. Cristalizarea a ieșit așa cum văd eu.

 

[getmoneyforlife]

Am două întrebări.
De ce acest lichid a început să se separe sau să nu se amestece?
De ce soluția nu a devenit tulbure în timpul acidificării cu acid clorhidric?
Am început să o fac prea repede după o pauză lungă, am pierdut 1 kg, am făcut 2 probe a câte 50 g fiecare, dar ceva nu merge cum ar trebui. Eficiență 60% 40ml 2bromovalerofenonă 50ml pirrolidină

 

[islandgato]

Cum se evaporă? La mine totul este lichid chiar și după 12 ore la congelator

 

[savage36]

Mines to

 

[darkmatter7]

Chiar trebuie să cumpăr un rotovap?
Pornind de la nimic, care ar fi costul inițial al tuturor acestora?

Este păcat că este atât de greu să găsim pur și simplu aceste lucruri, încât trebuie să le facem noi înșine...

 

[G.Patton]

Puteți să o faceți fără rotovap, dar va dura mult mai mult timp.

 

[EvilC415]

În speranța că voi primi ajutor... Am avut frecat cu succes de mai multe ori, dar ultimele mele 2 se comportă ciudat. Nu sunt sigur care este problema, deoarece toate reacțiile au avut loc, dar nu s-au format cristale. În prezent, în congelator și 2 straturi separate. Vă rugăm să răspundeți și eu pot da mai multe ino... vă mulțumesc anticipat...

 

[TheNut22]

Acidul clorhidric poate fi utilizat pentru a produce 2-cloro valerofenonă în același mod ca și hidrobromura?
Dacă nu, acidul clorhidric poate fi utilizat împreună cu clorura de cupru(II) pentru a realiza clorurarea alfa?

 

[G.Patton]

Nu cred că va funcționa. Cel puțin, veți obține un randament mult mai scăzut.

 

[TheNut22]

Poate că aceasta este o întrebare mai bună, luând în considerare aceeași reacție:
Dacă folosesc clorură de cupru (II), poate cu LiCl2, dacă îmi amintesc corect, pot fi folosiți ambii reactivi pentru a realiza acea 2-clorare, deoarece clorurarea alfa se realizează astfel în multe reacții bune pe care le-am efectuat.

 

[G.Patton]

Nu vă pot răspunde cu siguranță. Efectuați sinteza și dați-vă seama. Anunțați-ne rezultatul.

 

[Lev]

Dragi membri ai forumului. Am nevoie de ajutor. Unde mă pot uita la sinteza Valerophenone ?

 

[G.Patton]

Bună, nicăieri.

 

[WillD]

Benzen+AlCl3+clorură de valeril

 

[scared]

bună ziua
Am citit că pirrolidina poate fi înlocuită cu metilamina.
Cineva poate să-mi spună dacă este corect și în ce proporții se înlocuiește.
1000 ml de pirrolidină pot fi înlocuiți cu 1000 ml Metilamină hcl sau cât de mult 40% soluție de apă

Mulțumesc pentru avans

 

[xirmsx12]

Am încercat cu hexanofenonă și nu pare să funcționeze la fel ca atunci când am folosit valerofenonă. Este o problemă de încălzire, o problemă de amestecare, sau ce? Nu am putut face pirrolidina să reacționeze corect pentru a obține o bază liberă decentă de APHP în cazul în care cineva citește acest lucru. Acesta a ajuns să fie aproape inactiv. Echipamentul utilizat a fost aproape complet, cu excepția condensatorului de reflux.

 

[WillD]

PHP este, de obicei, mai dificil de cristalizat. Dar, în general, nu ar trebui să existe probleme. Puteți clarifica acest lucru cu mine, dar nu în acest subiect.

 

[Skurczolo]

După amestecarea bromoket în acetat de etil cu pirrolidină trebuie să destilez acetatul de etil din stratul superior sub vid ?

 

[WillD]

Dacă puteți evapora acetatul de etil cu vid și puteți amesteca baza cu acetonă uscată, aceasta este o metodă foarte bună

 

[TERMOBAR]

Bună seara, scuzați-mă, pot să vă cer ajutorul? Am făcut o sinteză de Alfa pvp pe baza acestei rețete https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Am făcut totul așa cum este descris, cu excepția distilării acetatului de etil, am adus acidificarea la 5, am pus-o în congelator, iar sărurile nu au căzut, cum pot rezolva situația?Apoi, am evaporat soluția la 1/2 la o temperatură de 74-77 și am pus-o din nou în congelator și totul fără rezultat, poate cineva a întâlnit acest lucru?Vă rog să mă ajutați!

 

[WillD]

Dacă există acid, trebuie să îl evaporați la temperatură scăzută sau sub vid. Puteți obține resturile ca rășină neagră. Trebuie să utilizați acetonă uscată chimic pură pentru a cristaliza aceasta. Dacă este acetonă de uz casnic, atunci pot exista probleme. În plus față de acetonă, există și o metodă de purificare dacă puteți obține rășina și o dizolvați în apă. Extrageți apa cu un solvent din impurități și cristalizați produsul dintr-o soluție apoasă la răcire.