acabei de fazer esta síntese com sucesso! (fiquei muito surpreendido com o facto de funcionar, tal como descrito...!)
usei 1,7g de P2NP
- criei o sol. de sncl2 a partir de h202 e conc HCL primeiro, até à dissolução total, extinguindo o agente oxidante com bissulfito.
- dissolver o p2np em acetona / EtoH e juntar as soluções de sncl2/p2np-solvente em 250ml RBF
agitar vigorosamente durante 2 horas.
------SKIPPED OXIME ISOLATION !!!!! -----
em vez disso, administrou mais uma pitada de HCL conc. ao conjunto
e adicionou pó de C-ativo finamente dividido e um absorvente de hidrogénio ao RM.
depois foram introduzidas três porções de pó de Zn em vários montes... com posterior adição de hcl/EtoH.
Quando os reagentes se esgotaram, adicionei uma pequena quantidade de AcOH ao conjunto e deixei-o reagir durante 15 minutos.
- agora alcalinizei lentamente até ph 12 (os precipitados metálicos formaram-se imediatamente e afundaram-se... sem problemas na extração de base....did com mistura de xileno/éter de petróleo/nafta (+uma pequena emulsão que evita salpicos de 2-propanol, em cada passo da extração...)
juntei os extractos orgânicos, lavei-os com salmoura conc. de rochas....)
depois, as fases orgânicas lavadas passaram por um aparelho de filtração fina.
adicionei 100mls de H20 e titulei com Hcl até ph 5,5 ~
a solução ácida foi misturada com acetona / etanol-2propanol
com concentração sob agitação com ventilação de superfície.
depois o resíduo pastoso foi refinado...
obtive quase 1,3 g de amph-hcl (higroscópico mas utilizável!)
portanto, este é um bom caminho a seguir, OBRIGADO AO MESTRE ORIGINAL