Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[MadHatter]

Isso é perfeitamente possível. Claro que é a segunda melhor opção, mas o peróxido de hidrogénio em concentrações superiores a 3% é atualmente uma substância estritamente controlada na maior parte da UE.
Uma ideia: o ião carbonato não reagirá de forma muito intensa com o ácido acético? E talvez o neutralize?

 

[Rabidreject]

Veja-se a solução hidropónica de ph+ - é 35% Sou do Reino Unido. Não sei se será suficiente, mas é assim que obtenho o meu peróxido de hidrogénio e o meu ácido sulfúrico a 35%! Muito útil para múltiplas aplicações na minha vida!

 

[WillD]

talvez seja possível comprar ácido peracético pronto e utilizá-lo para uma reação completa sem ácido acético e H2O2

 

[Mo0odi]

Como é que usamos o ácido peracético? Existe uma explicação?

 

[Fenster]

Condensação de Aldol.

As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas



Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.

Alguém já experimentou este sintetizador?

 

[TheNut22]

ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.

 

[lalalander]

Presumo que a concentração de ácido clorídrico seja de 37%?

 

[TheNut22]

O meu ácido clorídrico tem ~20% de força.

 

[lalalander]

Obrigado pelas vossas respostas.

 

[TheNut22]

Não há problema. Estou aqui para aprender e também para ajudar. Lembrem-se, nada de tretas da minha boca, porque estas
sínteses custam dinheiro.

 

[lalalander]

Adicionou o ácido clorídrico de uma só vez? Noutra parte do texto diz-se que a mistura deve ser mantida fria durante 6 horas após a adição do ácido clorídrico. Pensei que só devia ser mantida fria durante a adição do ácido clorídrico.

O meu objetivo atual é sintetizar o maior número possível de cristais de metilfenilbutanona. Lidar com pequenas porções vai consumir muito tempo.

 

[TheNut22]

Basta colocar tudo no peso e começar a aquecer. Uma reação de uma panela, e nada de complicado aqui. Estou tão cansado de todos os químicos (não tu) que se limitam a repetir todos os livros antigos e não tentam algo novo, e quando lhes é perguntado repetem cegamente esses livros antigos e todas as mesmas técnicas.

 

[TheNut22]

Basta olhar, por exemplo, para as hidrogenações. Verá que quase 98% delas são de paládio sobre carbono.

 

[lalalander]

Muito obrigado. As informações fornecidas ser-me-ão muito úteis.

 

[Fenster]

Ok, passo 3 - adicionei uma solução de NaOH aquecida a 50c e coloquei-a no mag Stir após 6 horas, uma confusão espessa, quase sólida e cremosa estava no meu rbf. Adicionei DCM e apareceram duas camadas. No início, fiquei muito contente!!! Como a camada cremosa e espessa estava no fundo, pensei que a camada mais clara era a extração de DCM e que as guloseimas estavam no topo. Não, não, não..... A camada espessa e leitosa era o DCM. Sei com certeza que quando remover o DCM não vou ter um óleo amarelo claro, também conhecido como p2p.


@HEISENBERG

A vossa equipa reviu este processo antes de o publicar? Parece que os especialistas se calaram sobre este procedimento. Seria bom obter algum apoio sobre um método que a sua equipa publicou.

Muito bem, vou tentar fazer a destilação da porcaria cremosa e ver o que acontece.

 

[TheNut22]

Basta usar o meu próprio método: Aquecer MEK e benz, com ácido clorídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
De seguida, coloque uma solução de KOH a 10% e os cristais aparecem imediatamente. Eliminar a água. Colocá-los no congelador. Eliminar o óleo. Cristais brancos e puros. ...é bem-vindo!

 

[Cbison]

Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi efectuada através de gaseificação ácida. Acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK através de gaseificação e aquecido a 90-110°C durante 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são as suas medidas de reagente?

 

[Cbison]

Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi efectuada através de gaseificação ácida. Acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK através de gaseificação e aquecido a 90-110°C durante 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são as suas medidas de reagente?

 

[TheNut22]

10 g de benzaldeído + 24 g de MEK + 28 g de ácido hidrocálcico (~20%) = 28 g de cristais, secos num prato de pirex = 13 g de cristais.
É simples. Quando terminar o aquecimento, extrair a camada orgânica castanha. Lavar com 40 ml de água. Extrair novamente. Deite 20 ml:s de solução de KOH a 10%. Elimina a água. Verifica o pH. Se for demasiado ácido, ou demasiado básico, coloque-o a 7. Elimina novamente a água. Coloca-o no congelador, porque assim, quando congelado, podes deitar fora a merda oleosa e obter cristais quase brancos. Colocar os cristais num prato de pirex, ou algo do género, e secar. Pode liquidificar-se, mas não há problema. Basta aquecer, congelar, aquecer, congelar e secar os cristais, mas não podem ficar estaladiços e secos. Não sei porquê. Se calhar são mesmo assim.

 

[TheNut22]

Mas há uma coisa estranha. Quando não meço o nível de pH e apenas coloco os cristais brancos no meu frasco de medição no congelador, obtenho o dobro da quantidade de cristais brancos puros. Hoje, fiz quase a mesma quantidade de reagentes, e da mesma forma, MAS titulei o nível de pH para 7, obtive apenas metade dos cristais. Penso que isto tem alguma coisa a ver. Agora, à noite, acabei de colocar esses 20 ml de cristais no congelador e estão cor de laranja! Metade parece que vai ficar só com óleo, mas acabei de verificar que há algum tipo de reação entre a solução cor de laranja e os cristais brancos da camada superior que apareceram em cerca de 10 minutos. Cheguei à conclusão de que, quando se faz o aldol com ácido e se obtêm cristais básicos e não se titula o nível de pH, obtém-se o dobro ou o triplo da quantidade de metilfenilbutenona e, quando fica no congelador durante a noite, despeja-se o óleo na camada superior e pronto. Portanto, a partir de agora, não recomendo a titulação do nível de pH.

P.S. Peço desculpa, fiz metcatinona hoje e estou muito cansado, por isso peço desculpa pelo texto pouco claro.
Vou dormir agora.

 

[lalalander]

Beneficio muito com os vossos comentários. Mas os cristais obtidos sem titulação do pH dos cristais são de qualidade suficiente para passar à etapa seguinte? Como é que podemos testar isto?

 

[TheNut22]

Não posso testar nada, mas o aspeto, o cheiro e o ponto de fusão estão correctos.

 

[TheNut22]

Também fiz a oxidação do ácido peracético com cálculos exactos e, após mais de dez tentativas, consegui que funcionasse, por isso acredito nesta síntese, apesar de me ter custado muito dinheiro. Demorou algum tempo, mas isso não importa porque gosto de sínteses, especialmente quando são tão simples.

 

[lalalander]

Por último, gostaria de saber qual é o seu rendimento P2P.

 

[TheNut22]

A partir de 20 g de MPB, com todos os passos necessários, e sem destilar (o que foi uma má escolha), apenas evaporando, e estupidamente fervendo os solutos, consegui apenas duas vezes chegar a P2P, cerca de 3 g de P2P. É por isso que, de agora em diante, quero destilar

 

[TheNut22]

Pensem nas leis da minha zona. As lojas já não podem vender butanona em latas de líquido simples.
Podem vendê-la em latas de spray. Bem, aammm... Isto também é estranho. O NaOH está na lista de precursores, mas é possível comprar pastilhas de KOH até em lojas de produtos alimentares. Começo a pensar: que raio andam a fumar aqueles "reguladores da lei"? Seja o que for, deve ser bom.

 

[handle]

Imaginem uma festa química em que todos trazem um produto químico para a festa e vejam o que acontece

 

[handle]

Quando se diz "Extrato", o que significa isso exatamente?

 

[TheNut22]

Bem, uma boa pergunta. Porque eu gosto de esclarecer que significa SEPARAR a camada orgânica.
Sem solventes... Obrigado!

 

[TheNut22]

Hoje, quando voltei a fazer isto, não obtive qualquer camada de água quando coloquei a solução de KOH, e obtive um precipitado branco e direto e coloquei-o no congelador.