Quando experimentei a destilação fraccionada, penso que alguma da água passou com a ipa. e o calor estava apenas a 80ºC durante todo o tempo da destilação. já fiz isto algumas vezes antes, e se deixar a destilação a decorrer, acabo por ficar com o cobre como uma gosma sólida e sem líquido.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para me certificar de que obtenho apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
também vou tentar variações desta síntese.
Vou precipitar a anfetamina o mais rápido possível e ver como é o produto, pois talvez o ipa estivesse presente como contaminante em lotes anteriores.
Há alguma sugestão sobre o que posso fazer para me certificar de que obtenho apenas o ipa e nenhuma água contendo anfetamina?
também vou tentar variações desta síntese.
- By OrgUnikum
O IPA forma um azeótropo com a água, pelo que todo o IPA que destilar terá cerca de 30% de água. Pode destilar o IPA sem que haja a possibilidade de aparecer alguma anfetamina, quer por destilação em vácuo, bastando um pouco de vácuo como o que uma bomba de aspiração produz, ou seja, quando o IPA estiver a 60 °C ou menos, não haverá anfetamina. Ou tornar a reação ácida, adicionando ácido acético diluído até que o pH seja igual ou inferior a 3. A anfetamina formará um sal e não destilará. Deixar arrefecer e, em seguida, adicionar uma solução gelada de NaOH a 10% até ph 12 e destilar a vapor a base de anfetamina.
Deve ser dito que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, uma vez que se medir a reação, verificará que esta já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, uma vez que o NaBH4 e os seus produtos são todos bases fortes. Não consigo perceber porque é que está no texto original, mas porque é que foi colocado aqui, bem.... É o que acontece quando se retira algo de um artigo ou de uma tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Ver documento anexo página 20 e página 30, na página 30 encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Pode adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. Mas a adição de NaOH a 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, alguma anfetamina chegará ao topo e conterá IPA. Ou extrai-se o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isto também funciona bem. Ou fazer como descrito acima. Em qualquer caso, verifique o pH e verá que o NaOH para o tornar mais básico/alcalino não é necessário.
Geralmente, o IPA como solvente para extrair algo da água só funciona se a camada de água estiver completamente saturada por sais como o NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja também solúvel em IPA como o NaOH.
Ver página 20 e página 30 da tese anexa de Jademyr
Deve ser dito que a adição de 20% de NaOH "para basificar a reação" é completamente falsa, uma vez que se medir a reação, verificará que esta já é alcalina como o inferno, ph 12 ou mais, uma vez que o NaBH4 e os seus produtos são todos bases fortes. Não consigo perceber porque é que está no texto original, mas porque é que foi colocado aqui, bem.... É o que acontece quando se retira algo de um artigo ou de uma tese 1 para 1 sem realmente saber ou tentar. Ver documento anexo página 20 e página 30, na página 30 encontrará o procedimento palavra por palavra.
O problema é óbvio: tem uma mistura de água, IPA e anfetamina. Pode adicionar salmoura e, assim, salgar o IPA sem a anfetamina, o que funcionaria bem. Mas a adição de NaOH a 20% não será suficiente para salgar o IPA, mas, na melhor das hipóteses, alguma anfetamina chegará ao topo e conterá IPA. Ou extrai-se o IPA e a Amph com um solvente não polar insolúvel em água. Isto também funciona bem. Ou fazer como descrito acima. Em qualquer caso, verifique o pH e verá que o NaOH para o tornar mais básico/alcalino não é necessário.
Geralmente, o IPA como solvente para extrair algo da água só funciona se a camada de água estiver completamente saturada por sais como o NaCl, por exemplo, por algo que NÃO seja também solúvel em IPA como o NaOH.
Ver página 20 e página 30 da tese anexa de Jademyr
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- By mithyl2
Depois de adicionar o CuSO4*5H2O e de manter a solução a 80ºC durante 30 minutos, adicionei ácido clorídrico na ausência de ácido acético (não deve haver problema?) para que a solução atingisse o pH 2 e, em seguida, utilizei a destilação simples para destilar o IPA entre as temperaturas de 83ºC e 91ºC (embora praticamente nada tenha passado dos 87ºC), depois arrefeci a solução, filtrei-a e adicionei o NaOH aquoso. Agora, nesta altura, vou destilar a vapor a anfetamina. Se houver algum problema com a ordem das coisas, avisa-me. (Penso que não precisei de filtrar a solução e vou precisar de refluxar a solução durante cerca de 3 horas em vez de a manter a 80C durante 30 minutos).
Quando filtrei a solução para separar o complexo de cobre e adicionei o NaOH aquoso, a solução tornou-se castanha escura e turva e cheirava um pouco a peixe, com um pH de 11, e o cobre era uma substância de bolo verde. Vou adicionar mais NaOH aquoso para aumentar o ph para 12 e depois vou destilar a vapor a partir daqui. (Não se formaram camadas após a adição de NaOH, por isso parece que me livrei de todo o ipa da solução).
O tolueno poderá ser um bom candidato a solvente não polar insolúvel em água?
No que diz respeito à basificação da reação, está a dizer que 20% de NaOH é um exagero e que 10% é suficiente?
Quando filtrei a solução para separar o complexo de cobre e adicionei o NaOH aquoso, a solução tornou-se castanha escura e turva e cheirava um pouco a peixe, com um pH de 11, e o cobre era uma substância de bolo verde. Vou adicionar mais NaOH aquoso para aumentar o ph para 12 e depois vou destilar a vapor a partir daqui. (Não se formaram camadas após a adição de NaOH, por isso parece que me livrei de todo o ipa da solução).
O tolueno poderá ser um bom candidato a solvente não polar insolúvel em água?
No que diz respeito à basificação da reação, está a dizer que 20% de NaOH é um exagero e que 10% é suficiente?
- By OrgUnikum
Qualquer concentração de NaOH serve desde que se atinja o pH 12. Mais diluído como 10% e frio do frigorífico é melhor e adicioná-lo à reação que arrefeceu também, pois é facilmente possível queimar, digamos destruir algum do seu produto adicionando lixívia forte a uma solução A quente. O mesmo se aplica à adição de ácido, diluído e frio. Se o HCl estiver diluído e tudo estiver frio, pelo menos, não haverá problema.
Bem, sim, peixe é, esse é o cheiro de A.
A solução a ser destilada a vapor deve ter um pH de 12, mas não deve estar cheia de NaOH, caso contrário, quando a água diminui, é fácil soprar um pouco de NaOH, o que não se quer no A. A filtração é feita porque parece que algumas substâncias de boro gostam de ser destiladas a vapor - o que também não se quer.
Bem, sim, peixe é, esse é o cheiro de A.
A solução a ser destilada a vapor deve ter um pH de 12, mas não deve estar cheia de NaOH, caso contrário, quando a água diminui, é fácil soprar um pouco de NaOH, o que não se quer no A. A filtração é feita porque parece que algumas substâncias de boro gostam de ser destiladas a vapor - o que também não se quer.
- By mithyl2
ok. Estou a destilar a vapor (ou a tentar) enquanto escrevo isto. Um problema que estou a ter é a enorme flutuação da temperatura do vapor. Uma mudança de 1 grau no manto pode aumentar ou reduzir em mais de 15 graus no vapor.
Penso que o cheiro a peixe é o naoh, (é o mesmo que quando tentei uma extração de dmt).
Penso que o cheiro a peixe é o naoh, (é o mesmo que quando tentei uma extração de dmt).
- By OrgUnikum
A temperatura do vapor deve ser de 94 a 98 °C, dificilmente pode ultrapassar os 100 °C, pelo que, se ferver, produzirá vapor e o vapor tem 94 °C+ com A e 99-100 °C com água pura.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, senti-lo-á quando comer a sua cara.
As aminas são as que têm o cheiro a peixe podre.
O NaOH não tem cheiro, mas os vapores de NaOH são extremamente cáusticos, senti-lo-á quando comer a sua cara.
As aminas são as que têm o cheiro a peixe podre.
Conheço os problemas