A minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Acho que já percebi porque é que a minha acidificação não funciona lol, tenho estado a adicionar ácido através de um funil de metal, por isso o ácido deve ter reagido com o metal antes de entrar na base livre de 3cmc, por isso a reação foi desligada, isso é possível?

 

[iheartamines]

Algumas outras coisas que podem ter causado o fracasso.

1. Tem demasiado precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está a tornar o seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver a trabalhar na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume da sua mistura de reação.

 

[xoxoxoxo]

ele não precisa de acetona.

 

[draconic123]

Experimentei a reação com acetato de etilo, e até agora tudo bem, a cor é laranja como descrito, no entanto o que me preocupa é que após a segunda lavagem as camadas de água inverteram e ficaram por cima com acetato... está bem?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nunca vi ou ouvi falar disso, não faz sentido para mim... mas se for como dizes, tira a camada orgânica, mas água fresca e começa a acidificação.

 

[Jesse_Pinkman_]

Não é possível que o acetato de etilo se misture com a água, quando se faz esta síntese, a água está no fundo e a camada orgânica está no topo. Por vezes, é preciso esperar algum tempo até que se separem corretamente.

 

[draconic123]

Tentei a reação com acetato de etilo 5 vezes, não sei porquê, mas 3 vezes a camada orgânica após a metilaminação era bastante pequena e após a primeira lavagem a camada orgânica afundou-se, talvez a reação estivesse demasiado quente e o acetato de etilo evaporou-se, ou adicionei muito pouco dele... muito estranho

 

[draconic123]

outras 2 vezes a reação foi boa

 

[Jesse_Pinkman_]

Quanto etilacetato utilizou para quanta cetona e quanto tempo demorou a reação?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina e 150 ml de acetato de etilo 25 minutos para ter a certeza. antes da lavagem, a camada sintética era 2/3 da camada de água. depois da lavagem, a camada orgânica estava toda baralhada e não queria afundar-se, acabando por se afundar no fundo

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... isso é muito estranho.
Usou água destilada?

 

[draconic123]

Sim, com bicarbonato de sódio como descreveu no seu post.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Talvez tente menos, 200ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Que tipo de material de vidro utilizou?
Como separar as camadas?
Se não funcionar de todo, utilize um solvente diferente

 

[draconic123]

O que se passa é que funcionou 2 vezes, por isso deve ter sido algo que fiz mal algumas vezes e estou a tentar descobrir o que foi. Para o rm estou a usar um vidro semelhante ao teu no teu post, para a separação deito tudo para um funil de separação, deixo perecer e escorro

 

[draconic123]

durante quanto tempo se mistura 2b3c com acetato de etilo antes de deitar metilamina?

 

[Jesse_Pinkman_]

Apenas alguns minutos, depois colocar toda a metilamina de uma vez, selar o vidro.
Pode tentar isto.
Remova primeiro a camada de água após a aminação, depois coloque água/soda na camada orgânica, use 100ml/10g.
Agitar e mexer durante um curto período de tempo, depois esperar algum tempo até que as camadas sejam proporcionais ao seu volume.
Retirar a água e lavar 1-2 vezes também com apenas 100ml de água destilada, mas continuar a agitar e mexer.
Por vezes, demorou algum tempo a separar até que toda a água saísse de cima para baixo.
Normalmente, não deve haver qualquer problema com isso.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, porque o rácio
50ml de 2b3c pesa 75g,
por favor use 225ml de etilacetato, 150ml apenas o dobro do 2b3c, melhor 3 vezes mais

 

[draconic123]

Ajustei as proporções e tudo correu muito bem, tal como descrito no vosso tutorial, mas tenho uma pergunta: quanto tempo demora a aparecerem cristais? Ou, pelo menos, há uma sugestão deles para eu saber que fui bem sucedido

 

[Jesse_Pinkman_]

É bom saber que foi apenas um problema de rácio...
Quando a acidificação estiver concluída, retire a camada de água e deixe-a evaporar ao ar, o tempo depende do tamanho das taças, pode usar várias pequenas ou uma grande com 1-2cm de altura de líquido.
Pode demorar 2-3 dias, até 1 ou 2 semanas, depende também das condições climáticas, da circulação do ar, da humidade, etc.
Não há uma resposta concreta que eu possa dar. No meu ambiente, a maioria começa no 3º dia.

 

[draconic123]

Quando experimentei com dcm, costumava colocar 50g de 2b3c, 100g de metilamina e 150g de dcm, o que, mais uma vez, está errado, porque devia ser 100ml de metilamina e 150 ml de dcm... tantos reagentes desperdiçados... havia sempre excesso de 2b3c não reagido no rm

 

[draconic123]

Em primeiro lugar, muito obrigado pela vossa paciência comigo