Porque é que o meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação?
Se calhar, o ácido cai demasiado depressa... é melhor arrefecer o braço e o ácido. Acidifica-se a camada orgânica ou com água em conjunto?
A minha síntese de 3-CMC
- Thread starter Jesse_Pinkman_
- Start date
Deixei cair o ácido demasiado depressa, o ph desceu, penso eu
Não, eu só evaporo com força, eu vou mostrar-lhe uma vez filtrado, eles são primo
Parece bom, como é que se recristaliza agora? Qual a quantidade de água/ipa/acetona ou usas apenas água ou apenas metanol?
Se conseguir obter a cristalização após a reação, filtrarei, secarei e recristalizarei a partir de água/IPA. Não preciso de um rácio, uma vez que evaporo com o calor
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E isto leva algum tempo, não cheguei a este resultado numa evaporação rápida... mas não sou especialista, por isso talvez haja métodos diferentes
Acho que já percebi porque é que a minha acidificação não funciona lol, tenho estado a adicionar ácido através de um funil de metal, por isso o ácido deve ter reagido com o metal antes de entrar na base livre de 3cmc, por isso a reação foi desligada, isso é possível?
- By iheartamines
Algumas outras coisas que podem ter causado o fracasso.
1. Tem demasiado precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está a tornar o seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver a trabalhar na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume da sua mistura de reação.
1. Tem demasiado precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está a tornar o seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver a trabalhar na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume da sua mistura de reação.
Experimentei a reação com acetato de etilo, e até agora tudo bem, a cor é laranja como descrito, no entanto o que me preocupa é que após a segunda lavagem as camadas de água inverteram e ficaram por cima com acetato... está bem?
Nunca vi ou ouvi falar disso, não faz sentido para mim... mas se for como dizes, tira a camada orgânica, mas água fresca e começa a acidificação.
Não é possível que o acetato de etilo se misture com a água, quando se faz esta síntese, a água está no fundo e a camada orgânica está no topo. Por vezes, é preciso esperar algum tempo até que se separem corretamente.
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- By draconic123
Tentei a reação com acetato de etilo 5 vezes, não sei porquê, mas 3 vezes a camada orgânica após a metilaminação era bastante pequena e após a primeira lavagem a camada orgânica afundou-se, talvez a reação estivesse demasiado quente e o acetato de etilo evaporou-se, ou adicionei muito pouco dele... muito estranho
Quanto etilacetato utilizou para quanta cetona e quanto tempo demorou a reação?
- By draconic123
50 ml de 2b3c, 150 ml de metilamina e 150 ml de acetato de etilo 25 minutos para ter a certeza. antes da lavagem, a camada sintética era 2/3 da camada de água. depois da lavagem, a camada orgânica estava toda baralhada e não queria afundar-se, acabando por se afundar no fundo