Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.

[bubuka]

Gostaria de fabricar MMC em NMP. O problema é que não tenho papel de pH. Qual é o problema se eu acidificar demasiado no final? Ou poderia dizer-me quanto ácido clorídrico a 30% devo adicionar no final quando utilizo 100g de 2b4m? Estou a acidificar em DCM+água.

 

[William D.]

Se não tiver experiência suficiente, precisa de utilizar indicadores para obter o máximo rendimento. Se tal não for possível, podemos calcular a quantidade mínima de ácido que pode adicionar para obter o produto.

 

[TheVacuumGuy]

Se comprar um aparelho elétrico, faça um favor a si próprio, gastando mais para obter uma sonda de vidro. Caso contrário, ela dissolve-se (sim, já passei por isso)

 

[c01db100d_india_mephedron]

podemos substituir
ácido clorídrico por ácido bromídrico 48%
se for possível, qual o rendimento do produto e a quantidade que pretendemos

 

[William D.]

Sim, pode utilizar este substituto. O peso do produto nas mesmas condições será ligeiramente superior.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Obrigado pelos vossos valiosos conselhos
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36%)
Cas no. Plz

 

[Hanna520]

Porquê utilizar Benzeno e NMP. Utilize antes Acetato de Etilo. Muito mais seguro. Trocar a mono metil amina aqua por uma à base de álcool.
Depois de adicionar água. Separar as camadas. Retirar a camada de "óleo" e destilar o EA. Este passo é mais gordo. Arrefecer o óleo de base durante 1 hora em congelação -19. Os produtos secundários que não reagiram aparecerão. Filtrar a solução e colocar a base em AC e com HCL37% adicionar pH a 5,5.

Não utilizar uma chama para aquecer. Utilize antes um banho. Esta configuração dar-lhe-á bons resultados. )

 

[momogf]

Boa maneira de fazer a minha 2bromo4metylenopropiophenone

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Este assunto foi discutido no chat principal há alguns dias. A recomendação geral era destilar o EA a 55 °C em vácuo (/pressão negativa) para melhorar o rendimento. Era isto que queria dizer, ou queria destilar à pressão normal a 77 °C (temperatura de ebulição do EA)?

É a primeira vez que leio sobre isto e vou tentar.

Vou iniciar uma discussão sobre a maximização do rendimento do 4-MMC e convido-o a partilhar os seus conhecimentos. Parece saber muito sobre este assunto.

 

[William D.]

Sim, o método do acetato de etilo é bom se tiver uma solução de metilamina alcalina. Resolve muitos problemas.

 

[Germanium]

É possível borbulhar gás cloreto de hidrogénio em vez de adicionar ácido clorídrico durante a fase de cristalização?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Sim, esta é uma boa alternativa à utilização de ácido clorídrico, desde que se queira dizer "acidificação" em vez de "cristalização". Durante a fase de cristalização não se adiciona ácido.

 

[Germanium]

Muito obrigado!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)