O que é o benzeno? É um produto altamente carcinogénico e volátil. Se não for, existe uma síntese viável em grande escala? O benzonato de sódio e a destilação de hidróxido de sódio não me parecem viáveis em grande escala.
Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.
1) não é necessário aquecimento externo!!! quando a metilamina é adicionada, a mistura aquece por si só (não aquece instantaneamente, enquanto se mexe demora cerca de 5 minutos e a temperatura começa a subir). a principal tarefa é evitar que a temperatura suba acima dos 36C. para isso, a metilamina é adicionada em porções. pode adicionar toda a metilamina de uma só vez, mas nesse caso será mais difícil controlar a temperatura. 2) as proporções estão correctas. 3) não utilize acetona na fase de acidificação - substitua-a por acetato de etilo (assim não haverá cores estranhas). a acetona com ácido dá origem a uma reação de condensação aldónica - daí as diferentes cores e sujidade. 4) a base livre não necessita de purificação adicional se a temperatura não tiver subido acima de 36°C. estará muito limpa. só precisa de a enxaguar 2-3 vezes com água fria para remover o resíduo de metilamina. o tiossulfato é completamente desnecessário aqui.
- By TheVacuumGuy
Vou experimentar diretamente esta acidificação com acetato de etilo. Estou farto de jogar póquer em que 2 lotes são gerados e 1 branco perfeito ao acaso.
- By TheVacuumGuy
KING! Tentei um pequeno lote de 25g, acidificado a partir da garrafa a olho nu, por isso, obviamente, uma porção demasiado grande em vez de gota a gota, mas, de alguma forma, magicamente, passou a 5,5, por isso foi feito em 1 segundo.
(método utilizado como discutido neste tópico, NMP, mas substituiu o benzeno por DCM).
(método utilizado como discutido neste tópico, NMP, mas substituiu o benzeno por DCM).
se a solução já não estiver aquecida e a sua temperatura tiver começado a diminuir, então a reação está concluída - avance para a fase seguinte. o tempo médio de reação desde o início do auto-aquecimento até à diminuição da temperatura é de 2,5 a 3,5 horas (dependendo do volume dos reagentes iniciais). ou seja, se a própria temperatura começou a diminuir, então a reação terminou. tudo é muito simples
- By TheVacuumGuy
estranho, monitorizei a temperatura de perto em alguns lotes (a cada 5 minutos), e mostra que a temperatura diminui após ~55 min enquanto ainda há amina para adicionar. quando se adiciona este resto de uma só vez, a temperatura não faz nada, continua a diminuir... isto indicaria que a reação está completa, mas porquê uma diferença tão grande 2,5/3,0 horas vs 55 min?
O dsmo e o nmp são muito caros.
E se libertar a metilamina hcl em metonol com hidróxido de sódio. Aquecer a 40 graus e adicionar cas 1451-82-7.
Após a reação, adicionar o excesso de água e extrair com DCM.
Já vi isto ser utilizado noutras reacções. Será que funciona aqui? @WillD
E se libertar a metilamina hcl em metonol com hidróxido de sódio. Aquecer a 40 graus e adicionar cas 1451-82-7.
Após a reação, adicionar o excesso de água e extrair com DCM.
Já vi isto ser utilizado noutras reacções. Será que funciona aqui? @WillD
- By G.Patton
O NaOH reage com o MeOH e forma MeONa, bem como com o CH3NH2*HCl. Não me parece que seja uma boa ideia.
Lê isto, vai ajudar-te:
Lê isto, vai ajudar-te:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methylamine-freebase-solution-preparation.10551/
Gostaria de fabricar MMC em NMP. O problema é que não tenho papel de pH. Qual é o problema se eu acidificar demasiado no final? Ou poderia dizer-me quanto ácido clorídrico a 30% devo adicionar no final quando utilizo 100g de 2b4m? Estou a acidificar em DCM+água.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.