@G.Patton Executei esta reação exatamente como está escrito neste procedimento e tudo aconteceu como deveria até ao ponto em que começou o trabalho pós-reação, e é aí que gostaria de obter mais esclarecimentos, se possível.
Depois de 36 horas de agitação à temperatura ambiente após a adição de 100g de borohidreto, foram adicionados 8L de H20 com 8ml de ácido HCL a 37% à mistura de reação para extinguir qualquer borohidreto restante com agitação.
Após 10 minutos de agitação e 20 minutos para assentar, (o pH era 10) uma base livre castanha escura formou uma camada inferior e foi separada da camada aquosa no topo. A camada aquosa remanescente no balão foi extraída com 200 ml de DCM duas vezes e, em seguida, os extractos orgânicos combinados foram reunidos.
A camada aquosa foi então basificada a pH 14 com solução de NaOH a 30% e deixada assentar. Começou a formar-se uma camada fina do que parecia ser óleo de base livre no topo da camada de água. Infelizmente, depois de tentar extrair a base livre restante com mais 200 ml de DCM, esta formou uma emulsão que não podia ser quebrada e foi forçada a ser deitada fora.
Isto deixou cerca de 700 ml de base livre + DCM (vermelho acastanhado escuro, o pH é certamente básico). A partir deste ponto, o DCM foi removido por rotovaping e o metanol. (Penso que foi aqui que ocorreu o erro, devia ter secado primeiro sobre mgso4 antes de evaporar os solventes).
O concentrado foi recolhido e 100 g foram separados do lote principal de base e dissolvidos em cerca de 4x o seu volume em IPA refrigerado (pH era 9) e depois gaseificados com HCl até a solução atingir pH 7, mas sem formação de cristais na solução. A IPA/base livre gaseificada foi colocada no congelador juntamente com o lote principal de base que não foi gaseificado.
Onde é que eu errei e o que posso fazer para melhorar o meu trabalho e possivelmente tornar o meu óleo de base livre um pouco mais claro (alguma sugestão para lavagens em determinados pontos do trabalho, se sim, que tipo e em que ordem devem ser feitas). Alguma ideia sobre a razão pela qual não se formaram cristais quando gaseificados com HCl Gas na pequena quantidade de 100g de freebase com que experimentei este trabalho? Qualquer ajuda seria muito apreciada.
