Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

[WillD]

Com um gerador de gás. Mas é possível utilizar ácido clorídrico aquoso e acetona seca.
Na melhor das hipóteses, a mesma quantidade que o óleo PMK, sob a forma de cloridrato, mas bastante menos.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Qual é o método que utiliza HCI e Acetona seca, por favor?

 

[Montecristo]

Qual é a concentração de ácido fórmico?
Então, em vez de gaseificar, lavaria o resíduo com HCl e acetona?
Existe alguma alternativa ao éter dietílico? Posso usar DCM? ou Naptha?
E tenho de converter o novo [Ethyl Gylc] PMK em óleo PMK?
Obrigado!

 

[ymaaah]

Penso que em vez de éter dietílico se pode usar éter acetato, é uma boa maneira

 

[WillD]

u também pode tentar encontrar um formato de metilamónio (seco), mas não tenho a certeza se está disponível agora.

 

[Stretcher5335]

Bom dia para si, antes de mais
ácido fórmico + carbonato de amónio ( formiato de amónio )
Pode ser reagido com metanol para obter o desejado formiato de metilamónio?

 

[Curiousonion]

Tentei esta conversão recentemente, fiz o nmf com ácido fórmico e pmk reflux durante 7 horas. Arrefeci-o e adicionei o hcl a 37%, sem reação, uma vez que se trata de ácido para ácido.
Depois começou a refluxar, mas assim que ultrapassou os 84ºC a mistura começou a transformar-se numa lama castanha.
Penso que é mais sensato refluxar o hcl a cerca de 60c.

Alguém tem alguma experiência com esta reação e pode ajudar?

Muito obrigado

 

[ossi]

oi, já resolveu este problema?

 

[Curiousonion]

Não, ainda não.
Estou a tentar fazer a reação novamente hoje, mas a 45-55ºC durante 6 horas em vez de uma temperatura mais elevada durante 3 horas.
Até agora, parece melhor do que a reação anterior, não se transformou em alcatrão, embora não fosse um amarelo claro após o refluxo de 7 horas com ácido fórmico, tal como descrito pelo operador.

 

[ossi]

seria ótimo se actualizasse aqui
boa sorte

 

[Curiousonion]

Na segunda tentativa, refluxei-o com o hcl durante 6 horas. Ficou um líquido castanho.
Adicionei solução de naoh para fazer subir o ph (é preciso muito naoh para o fazer).
Separei com dcm depois, a separação tem muitos resíduos de sal.
Evaporei o dcm e fiquei com um líquido syropy castanho.
Adicionei-lhe um pouco de hcl para baixar o ph e agora estou a tentar cristalizá-lo. (sem sucesso até agora). (sem sucesso até agora)

 

[ossi]

Estou muito curioso para saber o que os especialistas vão dizer sobre isto
@William Dampier
@G.Patton

 

[Curiousonion]

Honestamente, não é o melhor método.
Há outro artigo sobre rxn neste tópico em que utilizam 180 para começar à escala industrial. Destilam o ácido fórmico, não o refluxam e eu percebo porquê, demasiado ácido para neutralizar no final.
Mas agora estou a ter problemas em cristalizá-lo.
Adicionei hcl à gosma, depois adicionei metanol quente e depois deitei-a em acetona fria e coloquei-a no congelador. Mas duvido que isso funcione

 

[ossi]

neste ponto não há cristalização?

 

[Curiousonion]

Nenhum.
Pode ser devido a resíduos de água ou resíduos de dcm.
A seguir vou tentar fazer um pouco de água ácida e ver se a base livre do mdma é puxada para dentro dela a partir do dcm e depois ferver a água.

 

[Dreadz87]

Como é que isto correu? Fizeste algum progresso ultimamente, irmão?

 

[Camilo]

Isto funcionaria para sintetizar MDA a partir de M.Dphenylacetone?

 

[Camilo]

Como é que o processo e os reagentes mudariam? Existe algum vídeo sobre este método? Desde já, obrigado!

 

[G.Patton]

>>>Como é que o processo e os reagentes mudam?
Já vos falei dos reagentes
>>>Existe um vídeo sobre este método?
não existe nenhum vídeo

 

[Camilo]

Obrigado pela vossa paciência

 

[blitzen.maniax]

Se estiveres a utilizar o isómero S para a tua MDMA, tens de ter em atenção que, se decidires optar pelo produto MDA, é do isómero R que precisas para a MDA e do S para a MDMA. O bom é que, se planeares bem, não há desperdício

 

[bitcoinup2020]

Olá, sou um principiante.

Gostaria de fazer uma pergunta sobre o tópico 4.
4. Adiciona-se ácido clorídrico concentrado (HCl 36% 30 ml) a esta solução. Depois, a mistura reacional é aquecida a 80 °C durante mais 3 h.

Posso utilizar ácido clorídrico a 35% em vez de ácido clorídrico a 36%?

 

[2-79-790125]

bitcoinup2020
Nunca fiz MDMA com sucesso, mas na minha investigação o HCl 35% vs HCl 36% não tem qualquer diferença significativa para qualquer síntese de MDMA. Temos sorte por não serem necessárias tolerâncias tão exactas. Para ser claro, sou um novato completo com experiência limitada e esta é a minha opinião.

 

[bitcoinup2020]

Olá, sou um principiante.

6. A base livre de MDMA em bruto é extraída da solução alcalina com éter dietílico (ou éter de petróleo) 2 x 50 mL. O extrato etéreo com a base livre de MDMA é seco sobre MgSO4.

a partir da etapa 6
Que reagentes posso utilizar em vez de éter dietílico?

Muito obrigado pela resposta. Com todo o respeito

 

[chemistry.mob]

De quanto MDP2P preciso para obter 1kg de MDMA?
Obrigado!!!