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Prepare a mistura no recipiente um dia antes da síntese, combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de álcool isopropílico absoluto e 15 g de sulfato de sódio anidro. Adicione de 2 a 5 g de sílica gel à mistura e mexa periodicamente a mistura com agitação vigorosa. Fig. 1
Fig 1
Adicione 40 g de sílica-gel em um frasco de três gargalos, conecte os absorvedores (um tubo de cloreto de cálcio com sílica-gel e algodão higroscópico) e deixe em repouso por 0,5-1 hora para secagem. Figura 2
Fig 2
Despeje a solução de metilamina pré-preparada e seca em álcool no reator, enxaguando adicionalmente o sulfato de sódio com porções de álcool isopropílico. Caso o P2P não tenha sido pré-seco, prepare um funil de separação com uma camada de sílica gel e introduza o P2P no reator em porções. Depois de adicionar todo o P2P, enxágue o resíduo restante com várias porções de álcool isopropílico. Agite a massa de reação resultante por 2 horas, durante as quais a temperatura aumenta de 22 para 30°C, o que deve ser considerado para volumes de síntese maiores. Figura 3
Fig 3
A próxima etapa é resfriar a mistura de reação (RM) a 0-5°C. Fig.4
Fig 4
O borohidreto de sódio é adicionado à mistura de reação (RM) em pequenas porções para evitar que a temperatura suba acima de +15°C (por cerca de 3 horas). Após a adição de todo o borohidreto de sódio, a RM é agitada por 1 a 1,5 dias a uma temperatura não superior a +20°C. A temperatura é mantida com o uso de acumuladores de frio. Figura 5
Fig 5
Massa da reação após a reação. Fig.6
Fig. 6
Estágio 2
A massa de reação (RM) em um balão de três gargalos é preenchida com água para dissolver o precipitado e, em seguida, transferida para um funil de separação e uma solução de hidróxido de sódio é adicionada. A massa de reação deve ter um odor agradável apropriado, às vezes com um traço de metilamina que não reagiu. Água adicionada à RM. Fig. 7
Fig 7
O gel de sílica é lavado com porções adicionais de água para extrair todo o RM. Em seguida, a extração é realizada com a adição de diclorometano (DCM). O processo é repetido com a adição de DCM e água para uma melhor separação. Fig. 8
Fig 8
A camada de DCM é drenada para um béquer de 1 litro e é adicionado sulfato de sódio anidro. Figura 9
Fig 9
Extrato seco de metanfetamina em DCM. Fig.10
Fig. 10
Estágio 3
O extrato seco em DCM é introduzido em um balão de 500 ml (o agente de secagem é lavado com porções adicionais de DCM!) Fig.11
Fig. 11
A configuração da destilação é montada. O DCM é destilado a uma temperatura de 90-100°C. A destilação completa do DCM não é importante. Fig.12
Fig 12
O óleo após a destilação do DCM deve ter um odor agradável de amina, significativamente diferente do cheiro de metilamina. Figura 13
Figura 13
Estágio 4
O óleo obtido no Estágio 3 é transferido para um béquer e mais 10 a 20 ml de etanol são enxaguados do balão de destilação. Fig.14
Fig. 14
Um gerador de cloreto de hidrogênio é montado. Fig.15
Fig 15
A base livre de metanfetamina deve ter uma reação alcalina até ser saturada com cloreto de hidrogênio. Fig.16
Fig 16
Após o início da evolução do cloreto de hidrogênio do tubo, você pode mergulhá-lo gradualmente na solução para evitar que ele seja sugado! Após a saturação total, a solução deve ter uma cor rosa, framboesa ou vermelho escuro, dependendo da pureza dos reagentes usados durante a síntese. Figura 17
Fig. 17
Em seguida, a solução obtida é evaporada até que ocorra a cristalização. Fig.18
Fig 18
Massa de reação totalmente cristalizada. Fig.19
Fig 19
O cloridrato de metanfetamina cristalizado é misturado com éter dietílico e completamente agitado até formar uma massa pastosa. A pasta resultante é transferida para um filtro a vácuo. Fig. 20
Fig 20
O cloridrato de metanfetamina é filtrado e, se necessário, lavado com porções adicionais de éter (acetato de etila ou Et2O) (em caso de contaminação pesada, também é adicionada acetona). Figura 21
Fig. 21
O cloridrato de metanfetamina obtido. Fig.22
Fig 22
O rendimento do produto é de 60 a 79%.
Recomendações.
Todos os reagentes e artigos de vidro devem estar secos.
Uma pequena porção de sílica gel pode ser adicionada ao borohidreto de sódio.
Você é disléxico? Quando foi que eu disse que o HCl de metilamina poderia ser dissolvido em álcool? Dissolva o HCl e ele liberará o gás e produzirá água e sal como subproduto. Juro que alguns de vocês, retardados, não deveriam estar mexendo com produtos químicos.
Por favor, posso saber o segredo para obter grandes fragmentos de cristais de metanfetamina. Tentei quase todos os métodos de recristalização do fórum, mas nenhum deles produz cristais grandes.
Olá, senhores, vocês precisam secar o reagente antes da produção, mas precisam usar uma solução aquosa de metilamina a 40%, que contém água. Qual é a utilidade de secar dessa forma?
