Precisa de ajuda sobre Mcat synthesis via propio

[MasoN]

Olá pessoal, usei essa receita com meu amigo, mas tivemos alguns problemas com ela. Mas na aminação via metilamina, a solução não muda de cor como nas instruções (ela fica um pouco amarela nas primeiras horas e depois não muda sensivelmente nem por um dia!)
Nas primeiras tentativas, colocamos apenas o condensador de refluxo, mas li algumas coisas que a cortiça seria melhor para aprisionar a metilamina, então tentei isso também e houve alguma melhora na cor, mas não no rendimento final,
Isso poderia ser causado pela alta volatilidade da metilamina? Mantivemos a temperatura abaixo de 35°C e dividimos a adição de metilamina em 3 a 4 porções por 10 a 12h

Por esse motivo, nosso produto final mal chegava a alguns gramas

nossa balança era de 25g propio
E fabricamos nosso próprio HBr com PBr e H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Olá,
Pessoalmente, descobri que adicionar toda a solução de metilamina de uma só vez funciona melhor e mais rápido. Se a cor da mistura da reação progredir para uma cor amarela pálida e opaca e permanecer assim por mais de 40 minutos, a aminação deverá estar concluída e a reação deverá ser extinta com água destilada. Quanto ao condensador, acho que é um exagero, pois já usei uma coluna Vigrux no passado e não notei nenhuma melhora em relação à vedação parcial do meu frasco de reação (nunca vede totalmente o seu F.R., pois isso pode levar a um acúmulo de pressão). Um condensador de refluxo é obrigatório se você planeja aquecer a reação acima de 39°C (no caso de o DCM ser usado como solvente).

 

[MasoN]

Tem certeza de que o amarelo pálido é suficiente?
Então, por que esses especialistas esperam até que a cor vermelha/marrom apareça?
E quanto foi seu rendimento?
Obrigado por sua resposta

 

[AgamemnonFromTroy]

A cor final também depende do solvente. No caso do DCM, um amarelo pálido é bom, mas certifique-se de deixar o produto algum tempo depois que a cor parar de mudar para ter certeza de que não há substrato não reagido, pois ele é muito irritante e difícil de remover depois. Se a cor ficar avermelhada, os produtos podem ter se oxidado. Meu maior rendimento está acima de 90%.

 

[MasoN]

Certo, querida
Vamos testar novamente a síntese em breve. Minha mão está quebrada agora

 

[Acidosis]

Amarelo fluorescente é a cor

 

[MasoN]

Legal
Ainda assim, não consigo entender por que, nesses tutoriais, eles fizeram um vermelho escuro, apesar de usarem DCM como solvente

 

[MasoN]

@HectorFromTroy, você poderia me contar a história?

 

[AgamemnonFromTroy]

Não tenho certeza, mas pode ter algo a ver com o fato de o produto final não estar contaminado com bromocetona.

 

[terads]

Olá, Hector
Como podemos ter certeza da qualidade de nossa propiofenona se não temos nenhum conhecimento sobre qual propiofenona é original e eficiente nessa reação?

 

[AgamemnonFromTroy]

Na análise do ponto de fusão, é preciso determinar o ponto de fusão e comparar com valores conhecidos.

 

[William D.]

Qual foi a quantidade de bromocetona obtida na primeira etapa? Tem certeza de que tudo correu bem?

 

[MasoN]

Bem, eu não medi o peso disso, mas acho que o processo foi bom, já que a cor e nossas expectativas eram boas
Fizemos Hbr com 20 g de KBr e 15 ml de H2SO4 e calculamos que é suficiente para nossa balança
Nosso problema foi a etapa de aminação, pois a cor não mudou como nos vídeos

 

[MasoN]

Essas imagens foram tiradas algumas horas após a adição de todas as porções de metilamina

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Qual a quantidade de DCM que você usou?

 

[MasoN]

75 ml após o processo de bromação

 

[AgamemnonFromTroy]

Também pode ser que, como você adicionou a metilamina ao longo do tempo, parte do DCM tenha evaporado. Também acho que há muita água em relação à quantidade de DCM que está no fundo. Anexei uma imagem com a minha aparência depois de extinguir a reação e transferi-la para um funil de decantação e lavá-la duas vezes com água destilada.

 

[MasoN]

Entendo seus argumentos, mas eles não parecem ser tão eficazes para tornar nosso produto uma porcaria.
Não acredito que o excesso de água possa mudar qualquer circunstância.

Outra pergunta que tenho...
Sua propiofenona é incolor ou um pouco amarela?

 

[AgamemnonFromTroy]

A água em sua mistura de reação certamente torna tudo mais lento, tente evitar o excesso dela.
No caso do meu substrato, ele tem uma leve coloração amarela, tanto halogenada quanto não halogenada.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Não pensei nisso. Muito grato por sua ajuda
Compartilharei minha produção subsequente em breve