Síntese de metanfetamina a partir de P2P por meio de amálgama de alumínio

[Fenster]

Posso produzir metilamina in situ por meio de nitrometano, como é feito na redução de MDP2P?

 

[joejoe]

Gostaria de perguntar: ainda preciso me tornar ácido clorídrico ou esse já é o produto final?

 

[Hank Schrader]

P2P + Nitrometano. Você pode fazer isso.
Isso só funciona com Al/Hg
Não funcionará com borohidreto de sódio.

 

[UWe9o12jkied91d]

Posso substituir o agente metilante por formaldeído?

 

[HerrHaber]

O formaldeído e a amina primária geram a imina correspondente, que, embora possa ser reduzida pelo NaBH4, o STAB (Na(OAc)3, também conhecido como triacetoxiborohidreto de sódio, é muito preferido, pois tem uma forte preferência pela redução de iminas; o NaBH3CN também é usado para essa finalidade, mas é um pouco tóxico e caro

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, mas acho que isso não responde à minha pergunta.

 

[HerrHaber]

há outra maneira de usar dimetilsulfato (também conhecido como Me2SO4) e KOH concentrado a.q. os reagentes devem ser pingados sobre a solução de agitação no solvente a partir de dois funis de gotejamento (o Me2SO4 precisa ter um tamanho apropriado para equalizar a pressão, já que sua respiração deve ser mantida enquanto o frasco estiver aberto, o que significa transferência e tudo o mais); a solução de KOH pode ser de um funil de gotejamento simples e deve começar a pingar primeiro (3 gotas) e depois o agente metilante na mesma velocidade (as taxas de gotejamento são de 1 gota/minuto (o mais próximo possível).

 

[G.Patton]

Olá, o formaldeído não reage com o P2P porque é eletrófilo como o P2P. Você pode tentar a aminação de Leuckart com N-metilformamida ou Formamida. Eles são nucleófilos e reagirão com o P2P.

 

[Andrzej]

(etapa 6.) Qual deve ser a faixa de temperatura da destilação a vácuo (para eliminar efetivamente as impurezas e evitar a decomposição da base livre)?

 

[HerrHaber]

A resposta está na relação entre a força do vácuo e a temperatura (quanto mais negativa a pressão, menor o ponto de ebulição). Sugiro que você não brinque com vácuo muito forte se não tiver experiência prévia. Boa sorte e boa velocidade!

 

[Andrzej]

Obrigado por sua resposta. Existe algum limite superior crítico de temperatura? (ou talvez a pergunta correta seja - qual é a temperatura de decomposição da metanfetamina freebase?)

 

[HerrHaber]

Mais uma vez, você faz a pergunta mais razoável e necessária (não conheço dados precisos de cor e não lhe darei informações imprecisas, mas tenho uma atitude educativa em relação a você e o ajudo a aprender a aprender por si mesmo). Há um diagrama que é seguido por todos os químicos no que diz respeito à relação entre pressão negativa (vácuo) e temperatura. Você deve procurar por si mesmo (prometo que não terá muita dificuldade para encontrá-lo). A questão é verificar os dados e ter o vácuo pelo menos um pouco abaixo da pressão atmosférica normal (ambiente) do composto a ser destilado (alerta de espuma). Também recomendo o livro de química orgânica prática de Vogel, que pode ser baixado em .pdf sem muita dificuldade (ele também tem o diagrama mencionado acima e explica praticamente tudo o que você precisa saber com relação à química preparativa). Você se tornará um químico profissional muito melhor depois de ler um punhado de material relevante dessa referência. Acabei de lhe dar a melhor dica que dou a qualquer pessoa. Lembre-se de que o conhecimento pelo qual você trabalha será sempre seu.

 

[Andrzej]

Eu provavelmente encontrei... Eu posto para os outros:

metanfetamina freebase ponto de ebulição: 93°C a 15 mmHg

fonte: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("o óleo foi destilado a vácuo em um vácuo de 15 mmHg a 93 graus Celsius.[NOTA 5]")

 

[Andrzej]

(etapa 1.). Entendo que basta colocar esses ingredientes em um frasco e começar a cozinhar... E minhas perguntas são:

1) A temperatura não aumentará drasticamente, de forma espontânea, após a adição de HgCl2 (ou HgNO3), e não será necessário controlá-la para evitar a ebulição?

2) Eu não deveria preparar um amálgama de alumínio antes de adicionar o restante dos ingredientes (P2P, EtOH, metilamina)? Ou isso não importa e eu posso simplesmente colocar no frasco todos os ingredientes juntos e iniciar o refluxo?

3) Há alguma diferença quanto ao álcool que usarei como solvente da reação (por exemplo, metanol ou isopropanol em vez de etanol)?

 

[UWe9o12jkied91d]

1) Não é tão ruim, uma vez que começa como um pote único, ele se torna mais lento e, pelas minhas observações, não fica tão louco quanto o amálgama tradicional com p2np, por exemplo.
2) Você deve seguir o procedimento.
3) Tanto o etanole quanto o isopropanole funcionaram para mim, pelo menos acho que sim, pois obtive o mesmo produto com ambos.

 

[mithyl2]

Há um vídeo dessa síntese que pode mostrar os detalhes da segunda pergunta.

 

[HerrHaber]

O ponto principal é que o i-PrOH, ao contrário do EtOH, é muito menos miscível com soluções alcalinas fortes de q.a. e muito mais fácil de ser salgado (saturar a camada de água com sal ou qualquer outra coisa que aumente a força iônica fará com que ela se separe e flutue no topo).q. concentrada tende a formar emulsões que exigirão tempo de espera e, se você estiver usando DCM ou similar, poderá ter de esperar até mesmo dias para que as camadas se separem, caso a agitação seja muito forte, mas a camada orgânica estará no fundo e o NaCl pode não ser seu melhor amigo).

 

[Doubleboil]

7. A base livre de metanfetamina é dissolvida em um volume x3 de acetona seca.


A acetona pode ser substituída por etanol, metanol ou dcm?

 

[UWe9o12jkied91d]

O etanol e o metanol têm uma afinidade muito alta com a água; o dcm pode funcionar, mas também ouvi dizer que as pessoas usam tolueen

 

[HerrHaber]

A acetona é altamente recomendada para fins de precipitação

 

[mygodson]

A 1-fenilacetona não está facilmente disponível e pode ser reagida com 1-fenilisopropanol e cloreto de metilsulfonil para obter metanossulfonato e, em seguida, a solução de reação de metilsulfonil e metilamina pode obter o produto-alvo.