Síntese de mefedrona (4-MMC); fácil de executar - alto rendimento

[K-Cyanide]

Introdução:

A seguir, os membros do fórum serão apresentados a uma síntese que é muito fácil de executar, não leva muito tempo e proporciona um rendimento excepcionalmente alto. O método é o resultado de muitos anos de experiência e contribuições de várias fontes que remontam aos tempos do lendário fórum Hive. Todos eles merecem grande reconhecimento e uma grande homenagem é prestada a eles.

Reação .

Reagentes:

1. 2-bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamina 40% aq - 750 ml.

3. Ácido clorídrico (HCl 37%) aprox. 250 ml.

4. Água destilada, água limpa da torneira.

5. Diclorometano 2,3 l.

6. Tetrahidrofurano, (Aceton).

Procedimento:

1. 1,5 l de diclorometano (DCM) é despejado no reator/frasco e um condensador é acoplado.

2. Adiciona-se 2-bromo-4'-metilpropiofenona 500 g (CAS 1451-82-7).

3. A mistura é agitada até que toda a quantidade de bromocetona seja dissolvida.

4. Metilamina 40% aq, 750 ml é adicionada lentamente com um funil de gotejamento.

6. A mistura é agitada por 2 ½ h a 38 °C. .

7 Depois disso, a reação é extinta com a adição de 7.000 ml de água limpa e gelada da torneira.

8. A mistura é agitada por 1-2 minutos e a camada de DCM é separada.

9. A base livre restante é extraída com 500 ml de DCM.

10. As camadas orgânicas combinadas foram lavadas duas vezes com 300 ml de água.

11. As camadas orgânicas lavadas combinadas foram acidificadas com ácido clorídrico 2 M (ácido clorídrico a 37% diluído 1:5 com água) para atingir pH 5,5-6 com agitação constante.

12. O extrato ácido foi lavado com 300 ml de DCM e a água foi evaporada sob vácuo (por exemplo, em um rotovap) até a formação de um líquido viscoso.

13. Depois disso, a mistura é despejada em um funil de Buchner e cuidadosamente filtrada. Em um primeiro momento, apenas com a gravidade, depois o vácuo é aplicado até que um sólido branco seja obtido.

14. O cloridrato de mefedrona bruto é lavado completamente com THF frio (acetona, se não houver THF disponível)

15. O produto lavado é colocado em um prato Pyrex, ou similar, e seco até peso constante.

Rendimento 310,57 g ou 79,59% da teoria.

 

[cartelloszetas]

Posso fazer isso muito mais rápido e não preciso usar equipamentos de laboratório. Vejo que você fez por diversão, se precisar fazer dessa forma, terá de pagar muito dinheiro por equipamentos.
Você também usa muitos produtos químicos.
Quando você joga ácido, seu pó precisa ser branco, não como café. Em grande escala, você usa muita acetona e perde muito tempo para lavar o pó.
Você pode obter 81% de pó e 75% de cristal quando usa dcm.

 

[tucoXxX]

Eu também estaria interessado em seu procedimento passo a passo, amigo

 

[sksameer1]

Por favor, querido, explique rapidamente sua receita....I am waiting here

 

[sksameer1]

Por favor, querido, explique rapidamente sua receita....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Eu também estaria interessado em seu procedimento passo a passo, amigo

 

[sksameer1]

E também me

 

[tucoXxX]

Quero quase 1 kg de produto acabado. Posso fazer isso com 3x a quantidade de reagentes?

 

[61-50-7]

é melhor tomar x4: 2 kg de bromocetona, algumas pessoas não chegam nem a 50% de rendimento + se você quiser em forma de cristal, seu rendimento diminuirá

 

[w2x3f5]

não há solvente suficiente, 2,5 horas é muito tempo e a temperatura é muito alta, a substância ficou muito suja após a adição do ácido.

 

[SonicNL]

A temperatura e o horário estão corretos. Você deve ter cometido um erro.

 

[w2x3f5]

Vejo a cor do óleo dele e há todos os erros. A temperatura é alta e a reação é longa, se ele fizer a tcl durante a síntese, verá que a 35 graus em 2 horas em diclorometano não resta nada do 2b4m

 

[DavidNichols]

Ela adiciona amina em gotas por um longo período de tempo. Pode ser mais de meia hora.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uau, vocês são uns idiotas. Eu posso serrar uma árvore com uma faca de manteiga, mas não atacaria o cara usando uma serra elétrica. O homem nunca disse que usou todo o hcl, geralmente ele é usado nesse ponto para fazer o ácido de Lewis. Você o adiciona até atingir o pH desejado.

 

[K-Cyanide]

Breve atualização: A segunda safra rendeu mais 24,81 g, portanto, o rendimento total é de 335,57 g ou 85,94% em uma base m/m. Ruim? Estou muito satisfeito com os resultados.

@tucoXxX: Levando em conta o rendimento adicional, você precisará de 1000*500/335,57, o que equivale a 1490 g da bromo-cetona.

@w2x3f5: Respeito sua opinião, mas discordo. A temperatura não pode ser muito alta, pois outras rotas com solventes diferentes usam temperaturas mais altas. O RM não ferveu, eu o chamaria de refluxo suave.
Também duvido que a duração de 2,5 horas seja muito longa, pois ainda havia traços de bromocetona que não reagiu no RM. E a cor do produto bruto parece mais escura do que de fato é.

Algumas palavras para os caçadores de 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isso é especialmente verdadeiro para a 4-metilmetcatinona, também conhecida como mefedrona. Eu sei do que estou falando, pois sintetizei a substância por meio da rota que as unidades oficiais de LE em todo o mundo estão usando como padrão de teste (pelo menos fizeram isso há alguns anos). A rota utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza e, agora, adivinhe como foi o resultado em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....

A foto em anexo mostra o produto, agora lavado duas vezes. Presumo que o efeito que ele pode produzir já seja menor do que o do primeiro.

Tomem cuidado, pessoal!

 

[w2x3f5]

Se o solvente entrar em conflito com o solvente, a taxa de reação também será diferente. Por experiência própria, posso dizer que, com esses dados, você tem uma enorme mistura de vários derivados, e não apenas coloridos, mas também brancos...
Por isso, na síntese de referência, a substância age mais suavemente, não há impurezas derivadas da pirozina. O mmc puro praticamente não dá estímulo.
Eu recomendo fazer tcl, então você verá por si mesmo isso

 

[DavidNichols]

Solvente diferente - faixa de temperatura diferente para síntese.

2,5h é excessivamente alto para animação redutiva em DCM com adição de seis vezes a molaridade da amina. Seus vestígios de halocetona não têm nada a ver com o tempo.

Você poderia ser gentil e nos dar o nome dessas impurezas agradáveis, para que possamos produzi-las em vez da mefedrona ilegal?

Quem determinou essa pureza e como?

Alguém que
tenha a presciência de tal resultado sem bioensaio ou mesmo teste.

Ao contrário das substâncias presentes no vinho, essas são carcinogênicas e mutagênicas para o ser humano.

Você pode nos dizer o motivo de tal suposição?

 

[w2x3f5]

Esta não é a minha mensagem e síntese, você cometeu um erro)))))))))

E os comentários estão corretos, eu não li tudo, mas ele tem muitas impurezas lá.

 

[Richardrahl]

Algumas palavras para o caçador do 4-MMC ultrapuro. O paradoxo de que substâncias ultrapuras têm efeitos menos desejáveis do que outras com algumas impurezas é bem conhecido. Isso é especialmente verdadeiro para a 4-metilmetcatinona, também conhecida como mefedrona. Eu sei do que estou falando, pois sintetizei a substância por meio da rota que as unidades oficiais de LE em todo o mundo estão usando como padrão de teste (pelo menos fizeram isso há alguns anos). A rota utiliza MeHCl e trietilamina e, após a reação, foi realizada uma extração a/b e, em seguida, a substância foi precipitada de uma solução de butanol com éter e recristalizada a partir de THF. O resultado foi um produto com mais de 99% de pureza e, agora, adivinhe como foi o resultado em termos de bioensaios? Bingo! Inferior e muito fraco.....


Eu também tive esse problema com a mdma... Gostaria de saber se é o polimorfismo ou outra coisa

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 você pode estar certo. Mas, para ser sincero, quem se importa? Sei pelo produto, produzido com esse método, que nunca houve problema, mesmo quando os caras injetam o material em grandes quantidades. Portanto, é uma questão de autorresponsabilidade a quantidade e a frequência com que as pessoas tomam o produto.

 

[w2x3f5]

Na parte química, você tem uma mistura de mefedrona e derivados de pirose. Enviei-lhe o esquema para a formação dessa impureza.

 

[K-Cyanide]

O que são derivados de pirose? O esquema que você me enviou trata de pirazinas e pirazóis. Estou ciente de que a sideração dessa síntese produz pirazinas, que fazem parte de quase todo vinho tinto. No entanto, agradeço as informações sobre os pirazóis, que são definitivamente mais inconvenientes do que as pirazinas.

 

[w2x3f5]

não é meu idioma nativo, às vezes o Google não traduz com precisão...
é mais importante que você tenha impurezas no produto.

 

[SonicNL]

As proporções de metilamina e 2bk4 estão erradas. Geralmente, é 1 ml de metilamina por 1 g de 2bk4. Talvez você obtenha rendimentos ainda maiores ao ajustar isso, mas não sou especialista.

 

[K-Cyanide]

É muito estranho o que está acontecendo aqui. Você publica um método e, em vez de uma discussão estimulante, o primeiro comentário vem de um cara aparentemente confuso que pode fazer tudo muito melhor e mais rápido. Como ele faz isso? ele não nos conta esse retardado.

Em seguida, o próximo aparece e quer falar mal do método por meio de contribuições pseudocientíficas e análises remotas e, assim, conquistar clientes para seu negócio de síntese.

E, por fim, o Prof. Espertinho publica alguns comentários cínicos e fornece exatamente 0 sugestões construtivas.

Não estamos em um tribunal aqui, não tenho que provar nada. A pureza da amostra da versão acadêmica foi realizada em um laboratório profissional com espectros de RMN, espectros de infravermelho e UV, espectros de massa de ionização por eletrospray etc.

Vou pensar duas vezes antes de postar qualquer coisa, então é inútil. No bom e velho fórum da colméia, um estilo completamente diferente era cultivado. É uma pena.

 

[Richardrahl]

Cianeto de K
Não estamos em um tribunal, não tenho que provar nada. A pureza da amostra da versão acadêmica foi realizada em um laboratório profissional com espectros de NMR, infravermelho e UV, espectros de massa de ionização por eletrospray etc.

Sei que os mapas têm tido grandes problemas com polimorfos (uso esse termo livremente para significar hidratos, cocristais etc.). E eles só usam a forma 1.
O fato de colocar as outras formas, como a água, não resolve o problema.

Os exames de raios X também foram feitos?

 

[Richardrahl]

. K-cianeto

teste	rendimento (%)	pureza (% da área do pico por HPLC)	ensaio (% w/w por HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

O MDMA-HCl era conhecido anteriormente por formar uma forma cristalina principal (Forma I) e pelo menos quatro hidratos que incorporam 0,25-1 águas de hidratação. (16) Nosso processo de triagem polimórfica identificou duas novas formas cristalinas anidras (Formas II e III) e estabeleceu a Forma I como a mais estável das três. A Forma II pode ser produzida de forma reprodutível a partir de uma variedade de solventes alcoólicos, bem como na presença de acetato de etila e um antissolvente etéreo. Ao contrário da Forma III, que se converteu espontaneamente na Forma I após 2,5 semanas em condições ambientais e não pôde ser reproduzida, a Forma II é estável na prateleira, embora se converta na Forma I em condições de equilíbrio competitivo. É interessante notar que tanto a Forma I quanto a Forma II se convertem reversivelmente no monohidrato conhecido; após a desidratação, o monohidrato formado a partir da Forma I voltará à Forma I, e o monohidrato formado a partir da Forma II voltará à Forma II. Se cristalizado a partir de uma solução aquosa concentrada sem memória de forma, o monohidrato se desidratará termicamente exclusivamente na Forma I. Os espectros de difração de raios X em pó para todas as três formas são mostrados na Figura 2