Síntese de MDMA via NaBH4 a partir de MDP2P

G.Patton

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Introdução
O método a seguir mostra que a redução do NaBH4 é, na verdade, superior a todas as outras rotas comuns usadas na química clandestina e que esse método permite a síntese em escala do MDMA, diferentemente da redução do amálgama de alumínio. O método é bastante simples e não requer equipamentos caros. Os procedimentos com a mistura de reação são simples e eficientes. Esse método é muito útil para a produção em larga escala de MDMA e proporciona altos rendimentos (mais de 90%).

Há uma formação relativamente rápida da imina e a imina é reduzida rapidamente. Não há redução da cetona para o álcool secundário. Em reações semelhantes, a água produzida durante a formação da imina (base de Schiff) é removida da reação antes de a imina ser reduzida com sal de secagem ou peneiras moleculares, ou usando tolueno como solvente, de modo que a água e o tolueno formem um azeótropo.

Classificação da dificuldade: 5/10
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Reagentes:
  • Gás metilamina (MeNH2) 300 g.
  • Metanol (MeOH) 3000 g.
  • 3,4-Metilenodioxifenilpropan-2-ona (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
  • Borohidreto de sódio (NaBH4) 100 g.
  • Água destilada (H2O) 8 L.
  • Ácido clorídrico 8 mL de HCl 33%.
  • Diclorometano (DCM) 200 mL.
  • Acetona 4 L.
  • Solução de hidróxido de sódio aq 30% (NaOH aq) 200 mL.
Equipamentos e vidraria:
  • Reator de 20 L, equipado com termômetro e agitador suspenso;
  • Freezer;
  • Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
  • Seringa ou pipeta Pasteur;
  • Papéis indicadores depH;
  • Béqueres (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
  • Balde de 20-30 L;
  • Fonte de vácuo;
  • Balança de laboratório (1-1000 g é adequado);
  • Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
  • Banho de água fria;
  • Bastão de vidro e espátula;
  • Termômetro de laboratório;
  • Balão de Buchner e funil;
  • Papel de filtro;
  • Toalha úmida;
  • Kit de destilação a vácuo;
  • Fonte degás HCl.
  • Mangueira (opcional).
  • Placa de aquecimento ou manta de aquecimento.
Procedimentos
KI2rNaAdLm
Preparação de reagentes
O gás metilamina (MeNH2) 300 g é dissolvido em 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) resfriado em um reator de 20 L, equipado com termômetro e agitador suspenso. A mistura é resfriada a 5 °C. O agitador é ligado e são adicionados 1000 g de MDP2P.
Observações: O gás metilamina (MeNH2) 300 g é produzido pela reação de cloridrato de metilamina (MeNH2*HCl) com hidróxido de sódio (NaOH).

Redução de MDP2P a MDMA
Borohidreto de sódio (NaBH4) 100 g são adicionados em porções, uma colher de chá por aproximadamente 5 minutos, o borbulhamento de gás H2 deve desaparecer antes da próxima adição (lavar com metanol). A temperatura é mantida entre 8 e 10 °C. A adição de borohidreto de sódio (NaBH4) é feita de 2 a 7 h. A mistura é agitada por 2 dias. O tempo de agitação pode ser reduzido para 4 horas para pessoas com pressa, mas 10 a 20% serão perdidos.
Observações: Quando o recipiente de reação é aberto, ele deve ser coberto por uma toalha molhada, para que o gás metilamina possa ser absorvido pela água. 1 L de água pode absorver 1000 L de gás NH3. Uma câmara de vácuo também pode ser usada para esse objetivo. Não feche o frasco com ar, deixe uma mangueira fina sair pela janela (ou por uma capela de exaustão), envolvida na extremidade com uma toalha molhada.


Água destilada (H2O) 8 L com 8 mL de HCl 33% é adicionada à mistura de reação com agitação constante. A mistura da reação adquire uma cor marrom-esverdeada, pH 10,5 (11 é melhor que 10). Quando o sabão verde começa a se formar, isso significa que você adicionou HCl em excesso. A base livre de MDMA se depositará no fundo do recipiente de reação. A camada orgânica é drenada (separada).

DCM 200 mL é adicionado ao recipiente de reação com a camada de água e a mistura é agitada por 10 minutos. O agitador é interrompido e a mistura da reação é deixada por 30 minutos. O DCM com o restante da base livre de MDMA se depositará no fundo do recipiente. A camada orgânica é drenada e os extratos são combinados. Há cerca de 1750 mL de base livre de MDMA e DCM.

Observações: Você pode basificar a camada de água novamente com solução de NaOH conc. para pH 13-14 e drenar o resíduo de base livre de MDMA novamente.


Purificação
É preparada uma configuração de destilação a vácuo. Metanol, DCM, água e outras substâncias de baixo ponto de ebulição são destiladas primeiramente a 130 °C. Em seguida, um aquecedor é ajustado a 165 °C, pequenas gotas de óleo de MDMA são condensadas e vistas em torno de 140-145 °C; a 160-165 °C (20-18 mbar), o óleo de MDMA é destilado intensamente. O rendimento da destilação da base limpa livre de MDMA é de aproximadamente 1,0 L.

Um aspirador a vácuo de membrana é suficiente para destilar água, metanol e outras substâncias de baixo ponto de ebulição da mistura de reação.
Recomenda-seuma bomba de vácuo decente para destilar a base livre de MDMA.
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Cristalização
A base livre de MDMA é misturada com acetona limpa, fria (-10 a -20 °C) e seca, na proporção de 1:4. O gás HCl seco é borbulhado nessa solução para atingir o pH 7-6,5. Isso deve ser feito com cuidado. Uma massa cristalina espessa e branca será formada após cerca de 5 minutos de borbulhamento. O pH deve ser verificado frequentemente com um medidor de pH ou papel indicador. Se a solução ficar quente, coloque-a em um freezer grande para esfriar e continue com o próximo lote frio. Tenha muito cuidado e não deixe o pH cair abaixo de 7 a 6,5, pois os cristais de MDMA*HCl se dissolverão novamente. Nesse caso, você deve adicionar novamente a solução de base NaOH até que o pH suba para 7. Pelo menos 200 mL de base devem ser mantidos prontos para o caso de erros. A mistura de acetona/pó é filtrada e seca em um funil Buchner com aspirador a vácuo. Em seguida, o MDMA*HCl é seco novamente em um prato de pirex sob ar condicionado ou um ventilador de fluxo lento em uma sala seca.

 
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G.Patton

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Você pode explicar o que quer dizer?
 

tajira

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Como posso substituir o gás hcl?
 

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Você pode usar ácido clorídrico, depois concentrar e secar sob pressão reduzida e adicionar acetonitrila ou acetona para dispersão e filtragem
 

Hank Schrader

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Você pode usar HCL em qualquer um dos solventes. (em isopropanol e outros)
Você também pode usar ácido aquoso concentrado, dissolver a base em metanol e neutralizar com ácido clorídrico e simplesmente colocá-lo no freezer, então você tem que esperar mais tempo e nem todo o cristal cairá porque a massa contém água (em geral, é aceitável).
Há uma alternativa ao ácido clorídrico, que é o trimetilclorosilano e outras opções.
 

G.Patton

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Você já viu o MDMA trimethylchlorosilane adduct?
 

Hank Schrader

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Dissolvendo a base de amina em éter... e dissolvendo o trimetilclorosilano em éter e adicionando-o lentamente até ficar neutro, obtém-se o cloreto de MDMA. O trimetilcloromilano não produz nenhum aduto, apenas cloreto.
É um substituto legal para o cloro de hidrogênio e é muito conveniente.
 

Zarder

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Que tipo de rendimento pode ser esperado desse procedimento?
 

chuckmcgill

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@G.Patton Olá, obrigado por seu trabalho! Você tem alguma dica sobre como dissolver a base livre de MDMA em DCM? A nossa formou um molho de maçã no DCM (o teste é preto púrpura no reagente marque). Tínhamos dessecante na mistura (sulfato de magnésio) e usamos o método HCL de metilamina invitro do @btcboss2022, mas nossa camada orgânica não é homogênea, então estamos nos perguntando se há algum truque, obrigado!
 

G.Patton

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>>>Você tem algum conselho sobre como dissolver a base livre de MDMA em DCM?
Qual é o problema com a dissolução?
>>>Tínhamos dessecante na mistura (sulfato de magnésio)
Você já tentou a filtragem por sucção? :unsure:
 
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chuckmcgill

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A base livre parece ter formado uma enorme camada de emulsão que fica sob a camada de água e acima do DCM. A camada tem a consistência de molho de maçã. Ela é testada com marquise como sendo fortemente roxa/preta e eu consegui limpar um pouco dela por meio de um processamento muito tedioso e obtive alguns gramas de óleo, ao gaseificá-lo com hcl obtive um bom rendimento de cristais agradáveis que passaram no teste qualitativo. Estou pensando que talvez, de alguma forma, o dessecante (sulfato de magnésio) ou outros ingredientes da reação tenham formado algum tipo de gosma que não é solúvel em DCM, mas que ainda contém toneladas de base livre.

Tentarei a filtragem assistida por vácuo hoje, pois é muito difícil até mesmo sair do reator devido à sua espessura. Esperava que ele fosse dissolvido em DCM e não separado.

Agradeço imensamente a orientação, muito obrigado!
 

G.Patton

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>>>A base livre parece ter formado uma camada de emulsão maciça que fica sob a camada de água e acima do DCM. A camada tem a consistência de molho de maçã.
Na verdade, ainda não entendo bem como isso é possível =) Você tem uma foto? Você teve que coletar toda a água com MgSO4 anidro ou Na2SO4.
 

chuckmcgill

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Obrigado, estou encontrando muitas informações on-line sobre o uso do mgSO4 como estabilizador de emulsão de água/óleo. Não encontrei essa propriedade relatada para o Na2SO4. Tentarei usar o sódio da próxima vez e verei se obtenho melhores resultados; caso contrário, tirarei uma foto.
 

mygodson

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Tanto o sulfato de magnésio quanto o sulfato de sódio podem ser usados, mas o cristal de sulfato de sódio é relativamente grande e fácil de depositar no fundo, o que é bom
 

2-79-790125

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viu que você teve uma emulsão...... procure algumas dicas:
Olá, preciso de ajuda! : )

  • Benzoquinona Wacker Oxidação de safrol em metanol para produzir MDP2P
  • De Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
  • Por Methyl Man
Preso na lavagem nº 2 com NaOH a 5%. A lavagem nº 1 ocorreu como esperado, resultando em uma camada superior "aquosa?" muito preta que foi descartada. Ao lavar a camada inferior, que presumivelmente contém DCM e a cetona, com uma segunda lavagem com NaOH a 5%, apareceu uma quantidade enorme de hidroquinona, eu acho. Drenei a camada inferior para lavar uma terceira vez, mantive a camada superior da segunda lavagem com NaOH a 5% por precaução e lavei facilmente toda a hidroquinona do funil de decantação. Depois de adicionar a terceira lavagem com NaOH a 5%, tenho uma emulsão verde turva com separação zero.

Perguntas: Por que a hidroquinona não apareceu na primeira lavagem?

Minhas instruções estão 100% corretas quanto ao fato de que a camada superior da primeira lavagem com NaOH a 5% era "aquosa" e, portanto, NÃO continha a cetona e podia ser descartada? Ou eu simplesmente joguei fora todo o meu trabalho duro e dinheiro?

Por que a emulsão parece estar piorando a cada lavagem com NaOH em vez de melhorar?

Qual é a melhor maneira de quebrar essa emulsão?

Obrigado. É frustrante. Tudo estava indo bem até este ponto.
 

Zarder

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Parece-me que o dessecante formou uma espécie de lama com a base livre no fundo do reator.
Estou me perguntando se o dessecante é mesmo necessário
 

G.Patton

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Ele deve ser usado em conjunto com o solvente. No caso contrário, o óleo permanecerá no dessecante.
 

StarWars

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