Síntese de MDMA via NaBH4 a partir de MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Olá, obrigado por seu trabalho! Você tem alguma dica sobre como dissolver a base livre de MDMA em DCM? A nossa formou um molho de maçã no DCM (o teste é preto púrpura no reagente marque). Tínhamos dessecante na mistura (sulfato de magnésio) e usamos o método HCL de metilamina invitro do @btcboss2022, mas nossa camada orgânica não é homogênea, então estamos nos perguntando se há algum truque, obrigado!

 

[2-79-790125]

viu que você teve uma emulsão...... procure algumas dicas:
Olá, preciso de ajuda! : )

• Benzoquinona Wacker Oxidação de safrol em metanol para produzir MDP2P
• De Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Por Methyl Man

Preso na lavagem nº 2 com NaOH a 5%. A lavagem nº 1 ocorreu como esperado, resultando em uma camada superior "aquosa?" muito preta que foi descartada. Ao lavar a camada inferior, que presumivelmente contém DCM e a cetona, com uma segunda lavagem com NaOH a 5%, apareceu uma quantidade enorme de hidroquinona, eu acho. Drenei a camada inferior para lavar uma terceira vez, mantive a camada superior da segunda lavagem com NaOH a 5% por precaução e lavei facilmente toda a hidroquinona do funil de decantação. Depois de adicionar a terceira lavagem com NaOH a 5%, tenho uma emulsão verde turva com separação zero.

Perguntas: Por que a hidroquinona não apareceu na primeira lavagem?

Minhas instruções estão 100% corretas quanto ao fato de que a camada superior da primeira lavagem com NaOH a 5% era "aquosa" e, portanto, NÃO continha a cetona e podia ser descartada? Ou eu simplesmente joguei fora todo o meu trabalho duro e dinheiro?

Por que a emulsão parece estar piorando a cada lavagem com NaOH em vez de melhorar?

Qual é a melhor maneira de quebrar essa emulsão?

Obrigado. É frustrante. Tudo estava indo bem até este ponto.

 

[Win Win]

É possível transformar a metilamina hci em solução?

 

[G.Patton]

Não entendi sua pergunta.

 

[2-79-790125]

Eu tinha a mesma pergunta. Tenho um estoque de HCl de metilamina. Gostaria de saber como usá-lo corretamente com esse processo.....

 

[malignoalfa]

Tenho DCM/Etanol Anidro 60%/40% disponível. Ele pode ser usado?

 

[rothschild33]

Adicionar o NaBH4 manualmente ao longo de algumas horas é um pouco incômodo. Tentei dissolver o NaBH4 em metanol e depois pingá-lo no RM com um funil de adição. O problema é que o metanol reage com o NaBH4 muito rapidamente, decompondo-se. Existe outro solvente adequado para o NaBH4 ou se posso adicionar algo ao metanol para evitar a decomposição sem afetar a redução?

 

[inno]

Prezado Sr., muito obrigado por compartilhar os métodos acima. Eu também comprei o CAS: 28578-16-7, mas meu fornecedor só tem o tipo pó e oleoso, e não há a forma cerosa. Eu acho que eu acho Ask, ele pode ser operado no método acima?
Eu esperava ir para o CAS 4676-39-5 e depois para o MDMA. As coisas que deveriam ser compradas já estão prontas, mas meu NABH 4 apresenta um fenômeno de inchaço no saco de embalagem. Isso é normal?

 

[everylittlehelps]

Sor
Não entendo isso, como o gás é pesado em gramas ou vem em forma de pó

--O gás metilamina (MeNH2) 300 g é dissolvido em 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) resfriado em um reator de 20 L, equipado com termômetro e agitador suspenso.

 

[G.Patton]

Olá. O gás pode ser ponderado como outras substâncias. Você pode multiplicar moles do gás por 22,4 para obter seu volume em dm3 (litros). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Olá, senhor, muito obrigado por compartilhar, fiz alguns pequenos testes. Como eu estava com pressa desta vez, não reagi por dois dias, mas por 4 horas. Usei 50g de óleo MDP2P para testar e, finalmente, obtive apenas 25g de base MDMA e, desses 25g de base MDMA, obtive apenas 4g de pó branco.
Tenho algumas dúvidas e gostaria de pedir conselhos:
1. Com relação à solução de metilamina metanol, usei a solução errada desta vez porque comprei uma solução 33% pura. Posso usar a solução a 33% em uma proporção de 1:1 em vez da solução a 10%?
2. Como usei 33% de metilamina metanol pura, depois de concluir a reação de NaBH4, quando usei ácido clorídrico, o valor do pH não pôde ser ajustado para 10,5~11. O resultado foi normal. Nesse caso, preciso usar apenas 8 litros de água e 8 cc de HCL 33% para 1 kg de MDP2P para ajustar o pH para 10,5, conforme descrito em seu processo?
3. Além disso, ao realizar essa etapa no futuro, posso omitir H2O e ácido clorídrico e usar gás de ácido clorídrico para fazer ajustes?
4. Se a escala for expandida no futuro, posso excluir as ações finais adicionadas pelo DCM? O que será afetado? O que você acha das medidas simples que podem ser tomadas para aumentar a escala?
5. Finalmente, que solvente pode ser usado para dissolver o pó branco de MDMA*HCL precipitado do gás de ácido clorídrico e realizar a recristalização?

 

[G.Patton]

Olá. O que você quer dizer com 1:1? Você precisa pegar a mesma quantidade de base livre de metilamina. Você pode calcular isso? 1 kg de metilamina sln a 10% contém 100 g de metilamina, 1 kg de metilamina sln a 30% contém 300 g de base livre de metilamina. De quanto 30% de metilamina sln você precisa para ter 100g de metilamina sln? Matemática escolar.
Sim, acho que está claro.

Não, você precisa usar o volume exato de água.

Você perderá o rendimento.

Isso já está escrito neste tópico. Além disso, dê uma olhada no comentário abaixo.

 

[inno]

Prezado senhor, obrigado por sua resposta. Sei que a gravidade específica da solução de metilamina-metanol a 30% necessária para cada kg de MDP2P é de 1.100 g, mas a que comprei do fornecedor era de 33%, então converti para 1:1. Espero que não haja nenhum erro. Grato.
Minha última pergunta é: posso redissolver o pó de MDMA*HCL da foto em etanol aquecido e saturá-lo para que ele possa se agregar em cristais grandes? Como a metanfetamina?
Sua resposta é muito útil para mim, obrigado novamente.

 

[G.Patton]

Não, não é possível.

 

[YenaneY]

É possível substituir a acetona na cristalização por outra substância? Se sim, quais seriam boas alternativas?

 

[G.Patton]

Olá, sim. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Posso usar solução aquosa de metilamina 40% em vez de gás metilamina (MeNH2) 300 g？

 

[G.Patton]

Olá, você tem que usar solução de metilamina e metanol, não é possível adicionar água nessa reação. Caso contrário, você não obterá o produto.

 

[noMoneynoHoney234]

Posso substituir essa etapa por cloridrato de metilamina e metanol?

 

[G.Patton]

Sim, você pode comprar uma solução pronta.

 

[lucas_cash]

Olá. Você pode me ajudar com uma coisa.

Existe algum link sobre como limpar mdma enegrecido. Como recristalizá-lo e transformá-lo mais em cristais brancos? Acho que a base livre não foi limpa adequadamente antes de ser cristalizada.

O mdma é feito de
Gás de metilamina
Metanol
Pmk
Borohidreto de sódio
Acetona e HCl

 

[G.Patton]

Há uma postagem sobre a purificação de MDMA. Consulte a seção sobre anfetaminas.

P.S. É muito útil dar uma olhada ou usar a Pesquisa em vez de perguntar e esperar uma resposta.