Synteza fenyloacetonu (P2P) za pomocą glicynianu etylu BMK

[chem19]

@G.Patton
Czy możesz wyjaśnić, że w kroku 14 "(14. Po chwili dodaje się 500 ml wody destylowanej i mieszaninę lekko podgrzewa (nie więcej niż 60°C).".

Moje pytanie brzmi, jak długo należy ją podgrzewać. (Czas trwania) lub jakikolwiek znak.
Z góry dzięki.

 

[jotoy]

Cześć i czy to na tym etapie zaczynasz, jeśli masz proszek BMK 5449-12-7 lub nowy proszek bmk na rynku?

 

[chem19]

Zacząłem od dimetyloformamidu, benzaldehydu dokładnie tak, jak na filmie.

 

[virus0815]

Ile kwasu glicydowego BMK (soli sodowej) potrzebuję na 1 gram P2P?

 

[61-50-7]

Jest mały błąd: powiedziałeś pmk zamiast bmk w pierwszych linijkach.

 

[rampage]

Czy stosunek kwasu glicydowego BMK (soli sodowej) do wody wynosi 1:1, a następnie dodać kwas solny do ph równego 1?
Jeśli zaczynamy od kwasu glicydowego BMK (sól sodowa), to czy stosunek z wodą wynosi 1:1, a następnie dodajemy kwas solny do ph równego 1? Następnie podgrzewamy mieszaninę i mieszamy przez 5 godzin.

 

[G.Patton]

Poprawne

 

[rampage]

znaleziono ten artykuł, czy 80 stopni to za ciepło? czy 1 kg kwasu solnego to za dużo, aby osiągnąć ph1?

Jak przekształcić proszek BMK w olej? (Poniżej znajduje się tylko ogólny opis procesu hydrolizy, nadal może być konieczne skontaktowanie się z nami, jeśli nie można prawidłowo uzyskać oleju).
1,1 kg proszku wymieszać z 1 kg ciepłej wody (około 80 stopni).
2, dodaj 1 kg kwasu solnego (HCL 37%), a zobaczysz wygenerowany bąbelek.
3, mieszać mieszaninę przez godzinę, a następnie zatrzymać.
4, Po kolejnej godzinie pojawi się warstwa oleju w jasnożółtym kolorze.
5, Użyj oddzielnego lejka, aby pobrać olej.

 

[rampage]

cześć
na przykład 1 kg kwasu glicydowego bmk (sól sodowa) i 1 litr wody są mieszane, a następnie dodawany jest kwas solny, aby uzyskać ph 1.
Następnie roztwór ogrzewa się do temperatury 60 stopni i dekarboksyluje przy ciągłym mieszaniu przez 5 godzin. następnie wyłącza się ogrzewanie i mieszadło, a roztwór przenosi się do lejka separacyjnego, gdzie oddziela się warstwy.
Górna warstwa to p2p, jeśli rm jest nadal gorący, lub dolna warstwa, jeśli rm jest zimny. więc wydajność powinna wynosić 1 litr p2p?

 

[G.Patton]

Nie, oczywiście, że nie. Wydajność wynosi około 70-85%.
Mole, gramy, litry i obliczenia chemiczne Istnieje wyjaśnienie, jak to obliczyć.

 

[chem19]

@G.Patton
Jakie powinno być pH oddzielonej warstwy w kroku 7?
Ponieważ miałem 2 próbki, jedną świeżo pobraną o pH 6 i jasnym kolorze 600 ml. Podczas gdy pozostałe 400 ml, które zostało zebrane po 2 miesiącach z roztworu stojącego, ma pH 8. I ma około 400 ml i lekko ciemny kolor.
Którego roztworu powinienem użyć? Świeży, późniejszy czy oba. Proszę o sugestię. Szukam wskazówek. Z góry dziękuję.

 

[G.Patton]

Przede wszystkim chciałbym się przywitać.
Jego pH nie ma znaczenia na etapie 7. Można używać obu.

 

[chem19]

Poniżej znajdują się zdjęcia

 

[chem19]

Pozdrawiam @G.Patton,
Potrzebuję błogosławieństwa i wsparcia.
W kroku 6 wymagany jest roztwór NaOH 30% 450 ml.
Mam granulat NaOH. Ile tego granulatu potrzeba z jaką ilością wody, aby uzyskać pożądany roztwór 450 ml.
Plz poprowadź mnie, ponieważ otrzymuję różne różne odpowiedzi.
Z góry dziękuję
Pozdrawiam

 

[chem19]

@G.Patton plz pomóż mi, jak zrobić 30% roztwór NaOH aq. Czy jest to 30% w/w czy w/c. Chemikalia są naprawdę kosztowne, a jeden zły krok może zrujnować cały proces. Plz

 

[Throw-off]

Bro your over-thinking it. Zajrzyj do FAQ dla laboratoriów. Patton nie będzie cię karmił łyżeczką.

 

[chem19]

@Throw-off
Bro, to nie są hipotetyczne pytania, przechodzę przez proces i to są wyrafinowane problemy, z którymi boryka się ktoś, kto przechodzi przez proces.
Po prostu powiedz mi w w/w i w/v, czy otrzymasz taką samą ilość, ogromna różnica,
Po drugie, aby uzyskać pH 1 w innym kroku podczas dodawania HCl, czy nie będzie to miało znaczenia. @G.Patton jest tutaj, aby nas poprowadzić. Więc na pewno będzie karmił łyżką mnie i innych. Jest naszym mentorem.
Nie jestem arogancki, wybacz mi, jeśli tak uważasz. Ale poważnie szukam odpowiedzi. Zajmuję się chemią od długiej dekady. Więc wiem, jak ważne są moje pytania. I to nie jest nadmierne myślenie
Przepraszam, jeśli ten tekst sprawił, że pomyślałeś o mnie negatywnie.

 

[Throw-off]

30 g wodorotlenku sodu i 70 ml H2o.

Istnieje ogromna różnica między przewodnikiem, a rozpieszczaniem, którego od niego oczekujesz. Myślę, że jesteś pierwszym chemikiem, który jest w grze od dekady, który nie może wymyślić, jak zrobić 30% roztwór wodorotlenku sodu? Więc Bravo poklep się po plecach. Jeśli doprowadziłeś się do takiego stanu po hydrolizie, być może prawdziwym pytaniem, które powinieneś zadać, jest "czy to jest dla ciebie?".

 

[G.Patton]

Woda ma gęstość 1g/1ml, więc 1ml wody destylowanej może być liczony jako 1g.

 

[G.Patton]

Witam
450 * 0,3 = 135 g NaOH jest ładowane do zlewki, dodaj tam wodę, aby osiągnąć ryzyko 450 ml.

 

[chem19]

@G.Patton Dziękuję bardzo. Jesteś najlepszy. Niech cię Bóg błogosławi. Jeśli mi się uda, na pewno przyczynię się do twojego projektu bb. Chciałbym być twoim studentem chemii eksperymentalnej. Jeszcze raz bardzo dziękuję.

 

[Throw-off]

Czy ktoś próbował nowego oleju BMK? cas 41232-97-7. Dziesięć lat temu można było po prostu dostać proszek BMK, zrobić roztwór z metanolem 1:1 i wlać go prosto do al/hg, a skończyłoby się to tego samego dnia. czy hydroliza jest wymagana w przypadku wszystkich nowych pochodnych BMK? Sól sodowa 5449 jest do bani w porównaniu do starej szkoły BMK.

 

[G.Patton]

W przypadku glicydanów PMK należy przeprowadzić hydrolizę zasadową, a nie kwasową.
Nieprawdą jest, że nie można wyprodukować mety bezpośrednio z soli sodowej kwasu glicydowego BMK. Najpierw trzeba uzyskać P2P.

 

[Throw-off]

Nie twierdzę, że to była sól sodowa, wiem, że to nie była sól sodowa, tekstura proszku wyglądała zupełnie inaczej niż pochodna BMK 5449.