Synteza P2P z kwasu glicydowego BMK (sól sodowa) - wersja zmodyfikowana

[G.Patton]

Witam, czy masz na myśli adapter Claisena?

Jakiego stężenia kwasu użyłeś? Dlaczego dodałeś tak dużo kwasu? 100-150 ml to 3,5-5,2-krotny nadmiar.

Dlaczego nie dodałeś kwasu do wodnego roztworu glicynianu i odwrotnie? Domyślam się, że zajmuje to dużo czasu.

 

[Heisenblack]

Tak, adapter Claisena.

Użyłem 100 ml na 50 gr partię, nadmiar kwasu ma zapobiec tworzeniu się warstw w kolbie i sprawić, że reakcja będzie przebiegać natychmiast, co minimalizuje powstawanie produktów ubocznych. Ilość kwasu można jeszcze zoptymalizować, aby była ekonomiczna. Gdy miałem mniej kwasu, mogłem zobaczyć brązową warstwę glicynianu w kolbie. Zapomniałem wspomnieć, że pH p2p w kolbie odbiorczej wynosiło 5,5-6.

Proces trwa około 1 godziny.

 

[w2x3f5]

nie zmienia ścieżki reakcji, ale szybkość reakcji

 

[metux]

Jestem już zhydrolizowany olej bmk, a jego unosi się na powierzchni, podążam za G.Patton, metoda ekstrakcji, 100gr glycidade 20gram naoh z 300mil wody, po refluksie 1h i schłodzeniu do temperatury pokojowej, dodano hcl około 28% 200ml, a następnie ponownie refluksowano, przez 3 godziny, z mieszaniem, po zakończeniu wszystkiego, dostaję brązowy olej i białą sól na dnie,Próbuję destylować bez ekstrakcji, ponieważ nie lubię bawić się ekstrakcją, to działało przez chwilę, nie mogę destylować wszystkich rzeczy z kolby reakcyjnej, ponieważ zaczyna eksplodować, z dużymi bąbelkami i gazami, mój termometr pękł, a rzeczy prawie nie eksplodowały w twarz.

 

[metux]

Jest to bich do pracy, wydajność jest gówno również dla mnie.

 

[w2x3f5]

używaj kamieni do gotowania (kawałków porowatej ceramiki), a twoja mieszanina będzie gotować się znacznie bardziej równomiernie, jeśli nie będzie gęsta
destylacja z parą wodną nie uchroni Cię przed ekstrakcją ketonu rozpuszczalnikiem...

 

[metux]

Jestem również ekstrahowany eterem naftowym, ale wyniki nie są warte wypróbowania wzmocnienia, najlepszy wynik, a następnie destyluję do eteru.

 

[metux]

Niektórzy ludzie uzyskują 65%, to prawda lub nie, nie mogę powiedzieć.

 

[w2x3f5]

Wypróbuj technikę z tego tematu, będzie wspaniale, jeśli opublikujesz swój wynik

 

[metux]

Na każde 20 mil do destylacji potrzeba dużo wody, potem dodałem, że zaczyna bulgotać jak Chernobil, myślę, że destylator ze stali nierdzewnej, z pełną mocą nagrzewnicy gazowej i wodą rzeczną do chłodzenia, jest najlepszym wyborem do destylacji na dużą skalę.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml wody

 

[w2x3f5]

Możesz użyć generatora pary lub przegrzanej pary działa jeszcze lepiej. w każdym razie musisz obserwować destylat w lodówce, zobaczysz, kiedy mętna woda się skończy i pojawi się czysta woda, co oznacza, że keton się skończył.

 

[metux]

Możesz poczekać i obserwować przez 24 godziny, a potem chmury się skończą, ale musisz wziąć trochę dobrego narkotyku, zanim zaczniesz, każdy ma inny wybór, co lubi robićale mój wybór oblicza wodę, której potrzebujesz. i gaz, którego potrzebujesz, i zostaw, aż przestanie sikać., aż wszystko destyluje. i tak zostaniesz z solą.

 

[w2x3f5]

Osobiście wolę generator pary 36 kg na godzinę =)

 

[metux]

Reakcja w jednym naczyniu może być wykonana, nie ma potrzeby kupowania reaktorów lub wielu rzeczy, szkła lub mikserów, potrzebujesz tylko destylatora ze stali nierdzewnej i dłuższego czasu refluksu.

 

[K-Cyanide]

Metoda przedstawiona w tym zagrożeniu (kciuki w górę dla @Heisenblack i @w2x3f5) została przetestowana na średnią skalę z 500 g proszku BMK (sól sodowa) CAS 5449-12-7).
Jedyną różnicą w stosunku do opisanej metody było zastosowanie szklanego reaktora z płaszczem.

Do reaktora dodano 1000 ml 85% kwasu fosforowego (o czystości p.a.), podgrzano i mieszano. W międzyczasie 500 g proszku BMK rozpuszczono w 6 litrach wrzącej/bardzo gorącej H2Od.

Gdy kwas fosforowy osiągnął temperaturę 110 C, roztwór proszku BMK dodawano powoli przez lejek wkraplający pod stałym ciśnieniem. Temperaturę utrzymywano w wąskim zakresie od 108 C do 112 C, regulując prędkość wkraplania roztworu proszku BMK. Proces dodawania trwał około 5 godzin.

Po zebraniu około 3200 ml destylatu produkt ekstrahowano 2x500 ml DCM. Połączone ekstrakty wysuszono nad siarczanem sodu, a rozpuszczalnik usunięto za pomocą rotowapu.

Jak na razie wszystko w porządku. Ale wydajność 168 ml była dość rozczarowująca. Co poszło nie tak? W tej chwili nie mam pojęcia, co to jest ani co zmienić w procedurze.

 

[w2x3f5]

Ok, sprawdzam

 

[w2x3f5]

Napisz bardziej szczegółowo, co zaobserwowałeś podczas hydrolizy, czy były warstwy, czy wytrąciły się fosforany sodu i inne.
Kwasy były mało używane to pierwsza rzecz jaką widzę.
Zebrana woda to za mało, według moich obliczeń 3200 ml wody wychwyci tylko część ketonu. Czy ostatnie krople wody w lodówkach były czyste?
Czy temperatura 110 stopni w płaszczu reaktora to temperatura kwasu?
Czy do tworzenia bąbelków używano kamieni?
Czy nie było przerażające natychmiastowe rozpoczęcie nowej techniki dla 500 gramów bez wcześniejszej weryfikacji?
Teoretycznie z 500 gramów glicynianu sodu powinno powstać 335 ml P2P, ty masz 168 ml, czyli tylko 50 procent wydajności.

 

[w2x3f5]

Czy na wlocie do reaktora nie było żadnych kulis? (według typu dephlegmatora)

 

[w2x3f5]

co do braku kwasu, popełniłem błąd w odpowiedzi, jeszcze się nie obudziłem)

 

[qwe111]

Hej, bracie.
Czas reakcji w ten sposób jest zbyt krótki. Czy otrzymany produkt jest p2p? Co z korzyściami z konwersji na metyl?
Planuję rozpocząć ten eksperyment, ale nie do końca to rozumiem!

 

[metux]

Jak to możliwe, że próbujesz wyekstrahować eterem naftowym cały olej z roztworu i myślisz, że zebrałeś cały olej, a na dnie pozostały mętne białe roztwory z solą, ale nadal myślisz, że to gówniana wydajność i marzysz o tym, aby uzyskać więcej oleju, i próbujesz destylować i zbierasz więcej oleju z tego samego roztworu!!!! Czy to normalne? I używam dużo eteru, zrobiłem 3 razy ekstrakcji z tego samego roztworu, za każdym razem świeżego eteru, 5449-12-7 destylacji dla mnie, zawsze uzyskać więcej wydajności,,

 

[metux]

Widzę, że po zakończeniu wszystkich reakcji, jeśli pozostawisz na dłuższy czas, ciężki olej w roztworze soli bmk spada, a lekki, bardziej przezroczysty olej pozostaje na wierzchu.

 

[K-Cyanide]

@metux

Stary, o czym ty do cholery mówisz?