p2p z syntezy bmk potwierdzone?

[K-Cyanide]

Teraz przeprowadzono test z wkładem @Acab1312 (cała zasługa należy do niego), a wyniki były całkiem przyzwoite.

2000 ml 85% kwasu fosforowego podgrzano do około 65°C. 1500 g BMK 5449-12 dodawano małymi porcjami i mieszano. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 135°C i utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 4 godziny.
Warstwy rozdzielono, a warstwę wodną/kwasu fosforowego ekstrahowano DCM. (Zabawne, że warstwa DCM znajduje się powyżej, ze względu na wysoką gęstość kwasu fosforowego). Połączone ekstrakty przemyto wodą, solanką i nasyconym roztworem wodorowęglanu, aby uzyskać neutralne pH.

Po wysuszeniu nad bezwodnym siarczanem sodu rozpuszczalnik odparowano pod normalnym ciśnieniem.
Otrzymano 818 ml (813 g) złotobrązowego surowego P2P. Wydajność: 80,93%

Surowy P2P oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem uzyskując 656 ml (652 g) bladożółtego, czystego 1-fenylo-2-propanonu aka P2P, fenyloacetonu. Wydajność: 64,90%

Piękny kwiatowy zapach czystego P2P jest po prostu cudowny.

 

[Mo0odi]

Fajnie

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx man naprawdę uwielbiam tę metodę. Czy możesz wyjaśnić, jak myjesz p2p i doprowadzasz ph do neutralnego? Chciałbym zobaczyć proporcje.

 

[masterpell]

Po dodaniu kwasu pH jest niższe niż 3, a kolor RM zmienia się na zielony. Bardzo dziwne, zastanawiam się, czy zrobiłem to dobrze?

 

[G.Patton]

Witam. Jeśli chcesz uzyskać pomoc, opisz dokładnie swoją procedurę krok po kroku. Czy na pewno użyłeś soli sodowej kwasu glicydowego BMK?

P.S. Istnieje tutorial BB Forum z zatwierdzonym przewodnikiem i wideo

Synteza fenyloacetonu (P2P) za pomocą glicynianu etylu BMK

To podejście do syntezy fenyloacetonu (P2P) jest prostym sposobem na uzyskanie fenyloacetonu z glicynianu etylu BMK i jego syntezę z benzaldehydu. Glicynian etylu PMK może być hydrolizowany do P2P. Ta reakcja nie jest wrażliwa na wodę, jak synteza glicynianu metylu BMK. Jest to zaleta...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Sprawdź jego temperaturę topnienia, nie wygląda jak P2P

 

[masterpell]

Po podgrzaniu do 90 stopni Celsjusza kolor jest nadal taki sam. Czy coś jest nie tak z etapami? A może ten proszek nie jest 5447?

 

[G.Patton]

O jakim kolorze mówisz? Czy rozumiesz, czym jest temperatura topnienia? Określanie temperatury topnienia
Odkryłem, że ta substancja ma temperaturę topnienia 133-136 °C.

 

[masterpell]

A więc według Twojej ekspertyzy i sugestii, w temperaturze topnienia substancji, należy ją przeprowadzić w temperaturze około 133 stopni Celsjusza i użyć rurki skraplacza do refluksu przez kilka godzin, prawda?

Ta substancja jest zawsze w bardzo brudnym stanie w temperaturze 70-90 stopni Celsjusza. Jak pokazano na zdjęciu, wygląda jak filiżanka kawy. Po nałożeniu warstw wygląda jak ciemnobrązowa oleista substancja o nieprzyjemnym zapachu.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 to sól sodowa kwasu glicydowego. Przekształcenie jej w P2P przebiega w następujących etapach:
- sód jest usuwany z kwasu glicydowego poprzez dodanie równomolowej ilości kwasu, co oznacza jedną cząsteczkę BMK na jedną cząsteczkę kwasu, na przykład 100 ml HCl 36% na 200 g 5449.
- Kwas glicydowy ulega dekarboksylacji, oddziela się CO2. Jest to reakcja termiczna, działa poprzez ogrzewanie. Obecność silnego kwasu jednak pomaga. Ale jest to katalizator, więc w rzeczywistości potrzebna jest tylko niewielka ilość kwasu, który również nie ulega zużyciu, w przeciwieństwie do części do usuwania sodu, która tworzy sól sodową, NaCl z HCl.
- Epoksyd, który jest odsłonięty przez dekarboksylację, przekształca się w keton, w P2P. Odbywa się to również za pomocą ciepła, ale nie musisz się martwić, że dzieje się to automatycznie bezpośrednio po oddzieleniu CO2, więc można na to spojrzeć jako na jeden krok.

Tak więc na 200 g BMK 5449 wystarczy użyć 115 gramów HCl 36%, ale dobrym pomysłem jest użycie dużej ilości wody. 1 litr na 200 g jest w porządku. Należy również dodać NaCl, 25 g na 100 ml wody lub więcej. Sól do regeneracji zmywarek to czysty NaCl i jest bardzo tania. To sprawi, że woda będzie gęstsza, cięższa niż P2P, ponieważ chcesz, aby wyszedł z roztworu, a woda jest już cięższa, więc skończysz z emulsją, a to nie jest dobre.
Teraz napisałem, że reakcja jest spowodowana ciepłem. Ale potrzeba go niewiele, można zobaczyć CO2 wydobywający się, gdy widać, jak się pieni, a dzieje się to już w temperaturze od 50 do 70 ° C maks. Kiedy nie tworzy się już CO2, reakcja jest zakończona. Całe to podgrzewanie do refluksu, gotowanie godzinami jest zupełnie niepotrzebne. Spróbuj. Brak pęcherzyków/pienienia w temperaturze maks. 70°C - gotowe. Nie dzieje się nic poza zabiciem P2P.
Teraz masz P2P na wierzchu, więc do ekstrakcji użyj toluenu lub octanu etylu/nafty.
BMK musi być drobnym proszkiem, bez twardych grudek. Najprostszym sposobem jest zmielenie go w młynku elektrycznym wraz z częścią gruboziarnistego NaCl, który i tak jest dodawany. Możesz zmielić to bezpośrednio do mieszanej, ZIMNEJ mieszanki wody i HCl, gdy wszystko będzie w temperaturze wzrośnie do prawie 40 ° C, więc po prostu kontynuuj i podgrzewaj, a wkrótce zobaczysz pienienie. Podgrzewaj trochę dłużej, gdy przestanie się pienić, pozwól ostygnąć i ekstrahuj. Woda jest potrzebna, aby P2P było bardziej rozcieńczone. Im mniej wody, tym więcej P2P zostanie w ten sposób utracone. W ten sposób można uzyskać 125-130 g z 200 g BMK 5449 i jest on już czysty (kwas musi być jednak wypłukany) i wystarczająco dobry do następnej reakcji.

Można to zrobić w plastikowym wiadrze, jeśli jest ono podgrzewane w łaźni wodnej. Mam na myśli prawdziwe wiadro, takie jak te czarne, których używa się do zaprawy na budowach, a nie badziewie ze sklepu z dolarami. Można w nich wywiercić otwór w pobliżu dna i umieścić kranik. PP, polipropylen jest tutaj materiałem z wyboru. Przydają się nie tylko tutaj.

I tak, jakiś czas temu stosowałem bardziej skomplikowaną metodę (z dobrym skutkiem), ale żyj i ucz się i staraj się rozwijać, bo stagnacja to śmierć.

Wszystkiego najlepszego. Otrzymałeś wyjaśnienie, co dzieje się w reakcji i metodę, która została opracowana na podstawie tej wiedzy i wielu praktycznych testów.

Nie będę więcej dyskutował na ten temat, ponieważ dla mnie został on ostatecznie rozwiązany i przeszedłem już do nowych rzeczy.

 

[damakemi]

Bardzo dziękuję za podzielenie się tymi informacjami, bardzo je doceniam. Czy możesz wyjaśnić, jak prawidłowo umyć mieszaninę i jak podnieść pH?

 

[Sig]

w końcu ktoś, kto robi to tak jak ja.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Dziękuję bardzo, wypróbowałem i działa bardzo dobrze. Za pierwszym razem miałem problem z tym, że gotowy p2p stał się twardy jak kamień po schłodzeniu. Przy drugiej i trzeciej próbie zadziałało świetnie.

 

[Tweaker]

Jak zmyć kwas?

 

[OrgUnikum]

Oddzielony P2P przemywa się kilkakrotnie zwykłą wodą w lejku rozdzielającym, dodając P2P (z rozpuszczalnikiem organicznym lub bez) i wodę razem, wstrząsając jak szalony i nie tylko raz, a następnie odstawiając i oddzielając dwie warstwy. Jeśli się nie rozdzieli (dno P2P), dodaj połowę wody ponownie jako solankę (nasycony roztwór soli) i spróbuj ponownie. Dodana sól sprawi, że warstwa wody, teraz cięższa, oddzieli się od dna. Powtórz tę czynność kilka razy. P2P jest praktycznie nierozpuszczalny w wodzie - bez strat. Na koniec użyj czystej solanki, wstrząśnij raz i odstaw na kilka godzin. Solanka wyssie całą wodę, która może być rozproszona w P2P, ale to wymaga czasu.
Teraz powinieneś otrzymać absolutnie czysty P2P wolny od kwasu i innych zanieczyszczeń.

 

[damakemi]

Dzięki temu powinno być łatwo, czy konieczne jest, aby ph było neutralne do tworzenia formy N?

 

[Tweaker]

Dziękuję. Myślę, że właśnie dlatego moja wydajność została zniszczona za pierwszym razem. Zostawiłem p2p bez zmian i był bardzo kwaśny.

 

[masterpell]

Tym razem dodałem roztwór alkaliczny, a następnie zacząłem mieszać, aż pH przekroczyło 10, a następnie roztwór zaczął zmieniać się w zmętnienie przypominające kawę. Następnie dodałem kwas, pH spadło poniżej 3, a warstwy zaczęły się rozdzielać. jak pokazuje zdjęcie

 

[OrgUnikum]

Przeczytaj krwawy opis procesu dla BMK 5449 i postępuj zgodnie z opisem. Zastosowałeś metodę dla glicynianu etylu PMK, to wszystko.

 

[OrgUnikum]

Przeczytaj krwawy opis procesu dla BMK 5449 i postępuj zgodnie z opisem. Zastosowałeś metodę dla glicynianu etylu PMK, to wszystko.

 

[OrgUnikum]

W oficjalnym przewodniku brakuje wzmianki o konieczności dodania wody przed dodaniem kwasu i dużej ilości soli kuchennej. Gęstość wody i P2P jest tak zbliżona, że już sól powstała w wyniku reakcji wystarcza, aby warstwa wody była tak ciężka, że na końcu powstaje emulsja. Większa ilość soli zapobiega temu, a P2P zbiera się na górze, ponieważ jest teraz mniej gęsty niż słona woda poniżej. Również stały kontakt P2P w emulsji powoduje polimeryzację i straty.

Teraz ci ludzie oczywiście wylali stężony kwas bezpośrednio na proszek BMK, a to nie zadziała dobrze.

@Patton Proponuję zmienić oficjalny przewodnik dla jasności

 

[masterpell]

Wydaje mi się, że rozumiem! Wydaje mi się, że nie rozumiem. Czy jestem zbyt głupi? Czy istnieje wiele rodzajów BMK? Na przykład 5447, czy różne typy BMK mają różne temperatury topnienia?

 

[G.Patton]

To mądra rekomendacja. Dziękuję.