"MOJA" krystalizacja wolnej bazy MDMA

[btcboss2022]

Oczywiście możesz wymieszać wolną bazę z rozpuszczalnikiem przed dodaniem HCL, ale później będziesz potrzebował więcej czasu, aby umieścić mieszaninę w temperaturze 130 ° C, ponieważ rozpuszczalnik zostanie odparowany, z HCL z zamrażarki, wolna baza również zimna i unikanie wysokich temperatur podczas dodawania nie będzie żadnym problemem ;-)

 

[Hank Schrader]

Czy wiesz, że MDMA nie może być podgrzewane kwasami do wysokich temperatur? Produkt rozpada się i nie jest już czystym MDMA.

 

[bblanco]

Spójrz, ktoś tłumaczy bardzo interesującą metodę l, która może zmienić twoje życie na tak wiele pozytywnych sposobów, a zamiast tego staje się uzależnionym od życia w domu uzależnionym od literatury chemikiem, który może tylko pieprzyć tylko dla pieprzenia i mieć nadzieję na zaliczenie imaginaire'a czy coś takiego, nie wiem.
Jeszcze bardziej irytujące są te wszystkie sukowate komentarze, które rozpieprzają całą strukturę metody wyjaśniania i interesujących komentarzy, więc w końcu stajesz się zdezorientowany, ponieważ najpierw muszę je wszystkie wypełnić i usunąć hałas w linii.

Ta osoba oferuje czysty produkt, daje jasny przepis Wiele osób nie chce dawać za darmo lub nawet nie zna siebie. Są ludzie.... Wiem...

Nawiasem mówiąc, nie mówię osobiście do kogoś, ale ogólnie

 

[Davidrobinson]

Powinno być w porządku, ponieważ rozbiłeś się w acetonie. Więcej kwasu powoduje tylko więcej zanieczyszczeń.
Czy po wlaniu gorącej zakwaszonej wolnej zasady do zimnego acetonu pojawiły się duże kryształy?

 

[btcboss2022]

Kiedy robiłem to w przeszłości w 120C tak, dostałem duże kryształy teraz w 130C dostaję błyszczący proszek

Dzięki.

 

[Mr Good Cat]

Nazywa się to "krystalizacją przesyconych roztworów". Istnieją 3 główne parametry związane z szybkością przesycenia:
- rozmiar kryształów
- prędkość wzrostu kryształów
- zarodkowanie ziaren krystalicznych

Po osiągnięciu pewnego punktu przesycenia, zarodkowanie rośnie szybko, a kryształy po prostu "nie mają możliwości", aby urosnąć. Jest to więc proszek.

Możesz zobaczyć wspólny wykres opisujący tę zależność.

 

[btcboss2022]

Odzyskałem freebase z "brudnego" acetonu i odzyskałem również aceton.
Uzyskałem 1L wolnej bazy z około 40L brudnego acetonu, to dużo produktu, więc ważne jest, aby zrobić to w celu zwiększenia wydajności.

Moja metoda:

Odparować aceton w próżni w rotavapie aż nie będzie już acetonu schodzącego ze skraplacza.

Powstałą mieszaninę w kuli wyjmuje się i mierzy objętość.

Dodaj taką samą objętość wody, wymieszaj i dodaj taką samą objętość rozpuszczalnika i wymieszaj wszystko razem.

Dodawać porcjami HCL 37% do uzyskania pH 2.

Oddzielić warstwy, warstwę rozpuszczalnika można odrzucić lub zachować w celu odzyskania rozpuszczalnika.

Dodawać porcjami roztwór NaOH+woda do fazy organicznej do pH 12.

Oddziel warstwy, wyjmij i zachowaj dolną warstwę i ekstrahuj rozpuszczalnikiem górną warstwę.

Dodajemy tę warstwę rozpuszczalnika do dolnej warstwy, którą wcześniej zachowaliśmy, suszymy, filtrujemy i odparowujemy rozpuszczalnik, aby uzyskać całą wolną zasadę pozostałą w przemywającym acetonie.

;-)

 

[btcboss2022]

Kolejnym ważnym punktem jest dobrze znana podstawowa technika, która polega na zmniejszaniu temperatury tak wolno, jak to możliwe, teoretycznie najlepszy czas to 1C co 30 minut, szczerze mówiąc nigdy nie robiłem tego czasu i nie sądzę, że nigdy tego nie zrobię hahah może być koszmarem ;-) W małej skali można to zrobić za pomocą programowalnej płyty grzejnej.

 

[Mr Good Cat]

Wczoraj przeczytałem trochę o teorii krystalizacji roztworów przesyconych. Znalazłem nawet metodę powolnego ogrzewania od temperatury początkowej do pożądanej, gdy temperatura jest stopniowo zwiększana o 3C na 1 godzinę. To naprawdę może być koszmar.
Próbowałeś kiedyś czegoś takiego?

 

[Mr Good Cat]

Próbowałem powtórzyć tę procedurę z powolnym zmniejszaniem temperatury. I jestem w 100% pewien - płyta grzewcza nie działa.
Spójrz, na dole jest gorąca powierzchnia płyty, a na górze zimne powietrze. Oznacza to, że nukleacja nie rozpocznie się na dole - dół jest bardziej gorący, więc nie ma szans.
W rezultacie na górze szybko tworzy się cienka warstwa krystaliczna, która blokuje wodę wewnątrz roztworu. Woda nie jest już odparowywana.
Możesz zmniejszyć T płyty grzewczej do RT, ale to nie pomoże.... Żel wewnątrz jest zablokowany. Krystalizacja została zatrzymana.
Jeśli w końcu warstwa kryształów na górze zostanie rozbita, opadnie, a krystalizacja przebiegnie szybko i natychmiast. Oznacza to, że nie otrzymasz dużych kryształów.
Próbowałem przykryć krystalizator czymś w rodzaju pokrywy, aby ograniczyć dostęp powietrza i utrzymać górną warstwę cieplejszą, ale to nie pomaga.

Myślę, że aby uzyskać duże kryształy, trzeba w jakiś sposób zarządzać procesem krystalizacji, aby rozpocząć zarodkowanie na dnie. Do tego potrzebna jest suszarka z regulowaną temperaturą T, a źródło ciepła MUSI BYĆ NA GÓRZE!!!

W takim przypadku istnieje szansa, że zarodkowanie rozpocznie się na dnie.

Myślę, że piekarnik kuchenny może być w porządku, jeśli temperatura jest precyzyjnie regulowana. Ale ja takiego nie mam.

 

[Mr Good Cat]

Jest to pośrednia część tego procesu. Później cała wodnista warstwa na dnie zamienia się w rodzaj "owsianki". Strata czasu. Ponadto tak długa ekspozycja w wysokiej T powoduje wyparowanie niektórych rzeczy. Straciłem około 20 gr z 250 gr czystego proszku.

Mam kilka innych pomysłów. Spróbuję jak znajdę inspirację.

 

[btcboss2022]

Odpowiem jutro ze szczegółami co zrobić, ale metoda i tak działa poprawnie, jeśli chcesz znaleźć inspirację to ok, na pewno będzie ciekawie poprawić.
Przepraszam za dzisiejsze zmęczenie.

 

[btcboss2022]

Ta końcówka jest po dotarciu do 108C podczas mieszania.

 

[btcboss2022]

Teraz jestem całkowicie skoncentrowany na produkcji MDMA i widziałem, że w przypadku MDMA uzyskuje się piękniejsze odłamki, gdy podczas procesu krystalizacji pozostaje bardzo mała ilość wody, więc temperatura ogrzewania jest lepsza, aby pozostawić ją w 108 ° C, a może mniej, przetestuję to i zaktualizuję.
Kolejną kwestią do aktualizacji jest czas krystalizacji w acetonie, przeprowadziłem różne testy i kiedy aceton ponownie osiągnie -2C -5C, nie powstają już żadne kryształy, więc czas oczekiwania można skrócić do tego momentu.
Dzięki.

 

[Mr Good Cat]

Jak wywnioskowałem z twojego opisu, odparowujemy nadmiar wody, aż otrzymamy nasycony roztwór MDMA w wodzie o temperaturze 108C.
Czy szybkość/intensywność podgrzewania (odparowywania) ma jakieś znaczenie?
I kolejne pytanie: jaka jest przybliżona objętość tego nasyconego roztworu gotowego do krystalizacji, jeśli pracujemy ze 100 gr MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

Rozwiązaniem dla 100gr jest w tym przypadku 750ML.
Intensywność ogrzewania może mieć wpływ na produkt, zalecam średnie ogrzewanie.
Dzięki.

 

[Mr Good Cat]

Właściwie pytałem o końcową objętość.
Na początek mamy 100 gr MDMA HCL (czyli ok. 120 ml) + 630 ml wody.
W takim razie jaka jest końcowa objętość, gdy osiągniemy punkt 108C?

 

[mocnykutas]

Oto, co otrzymałem

 

[btcboss2022]

Z mojego rozwiązania? Nie sądzę, więc nie zamówiłeś niczego ode mnie w 100%. A rzeczy z tego zdjęcia wydają się po prostu wychodzić z acetonu i nadal muszą być rekrystalizowane.

 

[btcboss2022]

Nie wiem dokładnie, nigdy nie sprawdzałem objętości w tym momencie tylko temperaturę, ale myślę, że około 120/150 ml.
Temperatura 108-109 jest ok.

 

[mocnykutas]

Kryształ zrobiony po swojemu z wodą 1g na 0,7 ml i ciepło muszę tylko umyć IT acetonem i wysuszyć i skończyć

 

[btcboss2022]

Moja metoda polega nie tylko na podgrzaniu go z wodą, ale także na wcześniejszych ważnych krokach, a ilości nie są takie same.

 

[Mr Good Cat]

Właśnie zakończyłem podgrzewanie. Całkowita objętość w 108C wynosi około 140-150 ml, co pasuje do prawa Raoulta.
Objętość wody - V
K = 0,52 (dla wody)
dT = 8 (wzrost temperatury)
M = 193,25 masa molowa MDMA HCL
m = 100 masa HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
wtedy objętość samego MDMA HCL wynosi około 110-120 ml.

W moim przypadku odparowanie całego nadmiaru wody (z początkowych 750 ml roztworu) zajęło około 2,5 godziny przy średniej intensywności ogrzewania. Czy to nie za wolno?

 

[kharpa177]

Czy podgrzałeś zakwaszoną wolną zasadę wodą destylowaną i otrzymałeś te kryształy? Czy mógłbyś mi to lepiej wyjaśnić?

 

[kharpa177]

Czy mógłbyś mi powiedzieć, jak krystalizowałeś swoją wolną bazę? musiałeś podgrzać swoją wolną bazę?

 

[mocnykutas]

Twój sposób na wodę

 

[btcboss2022]

Jakiej ilości produktu używasz? Wygląda na małe kryształki.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Użyłeś 1 g do 0,7 ml wody?
Ile produktu nadal rozpuszczało się w wodzie po 48 godzinach i 30 minutach w zamrażarce?
Ile czasu zajęło wysuszenie kryształów i w jaki sposób je wysuszono?

 

[tweaker2]

Ta metoda nie została wspomniana w tym wątku, więc dodaję ją tutaj, ponieważ wielu chce zrobić te duże "skały szampana", więc po prostu włóż proszek mdma hcl do garnka i podgrzewaj, aż się stopi (140-150), a następnie odłóż na bok, aby ostygnąć i zestalić się, a to rozbija się na mniejsze skały, jeśli chcesz.