Synteza L-efedryny z L-fenyloacetylokarbinolu (L-PAC)

[btcboss2022]

Czy jest jakaś opcja zastąpienia mikrofalówki normalnym ogrzewaniem, oczywiście zmieniając temperaturę i czas?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Nie wystarczy standardowe aminowanie redukcyjne L-PAC?
Etanol + metyloamina (40% w wodzie) + L-PAC i pozostawiono do reakcji w temperaturze pokojowej przez 30 minut, aby umożliwić tworzenie się iminy.
Mieszaninę schłodzono do około 0 C i zredukowano za pomocą NaBH4.
Mieszaninę następnie podpuszczono i ekstrahowano DCM
Wysuszono bezwodnym siarczanem sodu, przefiltrowano i odparowano.

 

[OrgUnikum]

l-PAC jest bardzo wrażliwy na zasady, które powodują jego racemizację, a szkoda. Zalecane są warunki kwaśne lub obojętne, z NaBH4 można użyć łatwo przygotowanych pochodnych, takich jak STAB (z NaBH4 w toluenie z dodatkiem 3 równoważników GAA) lub borohydryku cynku (z bezwodnego ZnCl2 i NaBH4) lub innych. Nie jest potrzebne żadne ogrzewanie, a woda nie stanowi problemu, wystarczy dodać równomolowy octan metyloaminy do l-PAC w toluenie, dodać 0,01 molowego dwuwodzianu kwasu tosowego i pozostawić w temperaturze rt na jeden dzień, tworząc stabilną iminę, która jest następnie redukowana przez STAB. Doskonała wydajność. Pozwala uniknąć całkowicie alkalicznych warunków. Jedyną wadą jest ilość potrzebnego GAA - 4 równoważniki.

 

[The-Hive]

@Zobacz tutaj

 

[rampage]

moja pierwsza próba zrobienia l-pac, oto mój przepis, nie jestem pewien, czy wszystko jest poprawne, ale i tak spróbuję.

2,5 litra h2o
87,50 g melasy
drożdże i pożywka
20ml benzaldehydu
75ml eteru

wlać 2,5 litra wody i 87,50 gramów melasy do 5 litrowego naczynia,
nasycić płuczkę czystym tlenem,
dodać drożdże i pożywkę i pozostawić do fermentacji na około 8 godzin,
po szybkiej fermentacji dodać 10 ml benzaldehydu,
po około 4 godzinach dodać kolejne 10 ml benzaldehydu i pozostawić do fermentacji na kolejne 12 godzin lub dłużej,
po zakończeniu usunąć drożdże,
ekstrahować l-pac 50 ml eteru, a następnie 25 ml eteru,
połączyć eter i destylować
zebrać l-pac?
Teoretyczna wydajność 10ml to 50% konwersji.

mile widziane opinie, a po zakończeniu opublikuję wyniki.

 

[OrgUnikum]

Wydaje się, że nie zrozumiano, że jest to reakcja kondensacji dwóch aldehydów. Benzaldehydu i - czego? Dodaje się więc aldehyd octowy i mamy drugi aldehyd. Albo aceton w austriackim patencie, który sprzedał wujek Fester (tak naprawdę nie działa jak większość jego rzeczy). Albo dodaje się pirogronian, który jest źródłem energii dla drożdży i tworzy aldehyd octowy w procesie.

Tak więc, jeśli zrobisz to bez drugiego aldehydu lub jego prekursora, potrzebny będzie DWÓCH benzaldehydów, ponieważ benzaldehyd + benzaldehyd również działa, ale oczywiście maksymalna wydajność liczona z benzaldehydu jest zmniejszona do połowy.

Dekstroza i fruktoza mogą dostarczyć energii, ale nie aldehydu do reakcji.

 

[OrgUnikum]

Pirogronian sodu jest złotym standardem. Pirogronian wapnia również się sprawdza. Problem w tym, że potrzeba go cholernie dużo, więc do poważnej produkcji lepiej nadaje się aldehyd octowy. Jeśli możesz kupić Paraldehyd - jest idealny, łatwo de-polimeryzowany do Acetaldehydu i znacznie lepszy w obsłudze.
W przypadku aldehydu octowego należy jednak dodać źródło energii, takie jak sacharoza lub dekstroza.
Sztuczka z pirogronianem polega na tym, że nie wymaga on fermentacji drożdży.

 

[rampage]

Ile pirogronianu sodu będzie potrzebne?

 

[rampage]

Przykro mi, że ta ocena nie była prawidłowa, istnieje potrzeba włączenia pirogronianu sodu i szczepu drożdży, który może obsługiwać lekko kwaśne warunki, ph 5 - 5,5 i prawdopodobnie duży zakres temperatur. to wciąż praca w toku, bardzo powolny postęp lol.

 

[rampage]

oto pytania, które mam:

ph h2o, lekko kwaśne przy 5 -5.5?
czy nasycać płuczkę czystym tlenem dla wzrostu drożdży?
czy benz na litr h2o to 4ml?
czy dodać dodatkowy benz 4ml na litr h2o po 4 godzinach?
czy produkcja etanolu wynosi 35 gramów na litr h2o?
czy ph wynosi 6 na różnych etapach stężenia benz?
Czy utrzymuję 20 stopni Celsjusza podczas mycia?
Czy istnieje potrzeba zmiany ph roztworu przed ekstrakcją??? jeśli l-pac jest wrażliwy na bazowanie?
czy suszę roztwór eter/l-pac bezwodnym siarczanem sodu lub bezwodnym siarczanem magnezu przed destylacją?
czy teoretyczna wydajność wynosi 50% lub więcej czy mniej?
melasa vs dekstroza?

 

[handle]

Tak, ta synteza ma więcej pytań niż czasu...

 

[handle]

Czy poczyniłeś jakieś postępy?

 

[handle]

10 mM benzaldehydu to około 1,0612 g/L. Stężenie to zostanie wykorzystane do optymalizacji produkcji L-PAC.

 

[Consider]

Proszę, kto nauczy mnie ręcznie, jak zrobić l-efedrynę, jestem gotów zapłacić za wiedzę

 

[rampage]

hi consider, musisz zrobić większość studiów samodzielnie, a następnie metodą prób i błędów zastosować rzeczy w praktyce, udokumentować każdą próbę, a następnie będziesz miał pytania, których potrzebujesz, aby uzyskać właściwe odpowiedzi, powodzenia

 

[The-Hive]

Nie kupuj tego Mam ponad 1000 wiadomości na temat 11 syntez, a on potrafił trzymać się jednej, komplikując cały proces poprzez zmianę syntezy

 

[Consider]

Rampage, proszę, doceniam twoją pracę ze mną, ale nauczyłeś mnie robić P2P, co dało racemię, a ja po prostu nienawidzę wszystkiego, co dotyczy racemii, po drugie nauczyłeś mnie innego procesu, który nie dał ani - efedryny, której nie można było użyć do produkcji mety, nie lubię argumentów i mówię dziękuję kochanie, podjąłem decyzję, że chcę nauczyć się l-efedryny lub D-pseudoefedryny, której mogę użyć do produkcji mety, kochanie, jeśli ktokolwiek może mi pomóc w tej dziedzinie, zapłacę ci tysiące dolarów

 

[Consider]

Rampage, proszę, doceniam twoją pracę ze mną, ale nauczyłeś mnie robić P2P, które dało racemię, a ja po prostu nienawidzę wszystkiego, co dotyczy racemii, po drugie nauczyłeś mnie innego procesu, który nie dał ani - efedryny, której nie można było użyć do produkcji mety, nie lubię kłótni i mówię dziękuję kochanie, podjąłem decyzję, że chcę nauczyć się l-efedryny lub D-pseudoefedryny, które mogę wykorzystać do produkcji mety, kochanie, jeśli ktokolwiek może mi pomóc w tej dziedzinie, zapłacę ci tysiące dolarów.

 

[Consider]

Hive Po prostu nie lubię racemicznych rzeczy, których mnie nauczyłeś, w końcu podjąłem decyzję, aby dowiedzieć się, jak mogę produkować L-efedrynę lub D-pseudoefedrynę z fermentacji drożdży lub jakąkolwiek inną metodą z dobrą wydajnością, która nie doprowadziłaby do racemicznego produktu, jestem gotów zapłacić tysiące dolarów mojemu mentorowi, jestem przekonany, że jest tu ekspert, który ma wiedzę, proszę, róbmy interesy

 

[handle]

Nie ma sensu robić l-pac. Wydajność 0,5 ml l-pac na 1 l wody. Bez sensu. 20L wody na 10ml produktu? Mmm?

 

[rampage]

hi handle
czy mogę zapytać, jak to zrobiłeś?

 

[handle]

Biotransformacja w produkcji L-efedryny
P.L. Rogers, H.S. Shin i B. Wang. Wydział Biotechnologii, Uniwersytet Nowej Południowej
Walii, Sydney 2052, Australia

Spoiler: Stężenie benzaldehydu

2.3 Stężenie benzaldehydu
Wpływ benzaldehydu na produkcję L-PAC przez S. cerevisiae został zbadany przez Gupta i wsp.
i wsp. (32) oraz Agarwal i wsp. (33). Ci ostatni stwierdzili, że gdy stężenie benzaldehydu
benzaldehydu wzrosło powyżej 16 mM (1,7 g L-1), szybkość gatunkowa produkcji L-PAC
zmniejszyła się, a powyżej 20 mM (2,1 g L-1) została całkowicie zahamowana. Gdy pozostałość
benzaldehydu spadła poniżej 4 mM (0,4 g L-1), tworzenie alkoholu benzylowego było dominujące
nad L-PAC. Oszacowano, że optymalny zakres stężenia benzaldehydu
wynosił 4-16 mM. W dalszych badaniach (34) optymalne stężenie dla produkcji L-PAC
wynosiło 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

Interesujące org, jak można przeprowadzić ciągłą ekstrakcję?

 

[OrgUnikum]

Zacząłbym od cholernej wyszukiwarki internetowej

 

[Consider]

Jak oddzielić DL-pseudoefedrynę, aby mieć tylko D-pseudoefedrynę?

 

[handle]

Wykorzystanie kwasu d-winowego jako środka rozdzielającego.
Ekstrakcja d-amfetaminy
Przewiń w dół do zdjęcia nr 17.

 

[The-Hive]

Sam sobie zaprzeczył