Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[Manisj@1290]

Pomyślnie zsyntetyzowałem nitroetan, ale nie czysty, czy mogę zrobić p2np z nieczystym nitroetanem.

 

[HIGGS BOSSON]

Zależy od tego, jak brudny jest twój nitroetan. Spróbuj włożyć kilka gramów do mikrofalówki jako eksperyment.

 

[wael gano]

Wymaga to wysiłku i niewielkiego doświadczenia. Niektóre rzeczy można zmodyfikować

 

[wael gano]

Dodaj 215 ml etanolu absolutnego
Po zakończeniu dodawania powoli dodaj 108 ml (2 mole) kwasu siarkowego. Ogrzewać do 80 stopni przez 2,5 godziny.
Wyłącz ogrzewanie i ostudź mieszaninę
Umieść ją na talerzu, a następnie weź 200 gramów węglanu sodu i dodawaj go, aż zrówna się z pH 8.
Następnie należy odczekać kilka godzin, aby węglan sodu dobrze zareagował. Bez dodawania wody pozostaje niewielka ilość etanolu. Należy pozwolić mu odparować do atmosfery
Wydajność wynosi 290 gramów
Zmieszane mole etylosiarczanu sodu
Mole siarczanu sodu
Użyłem 2 moli kwasu siarkowego, otrzymując jeden mol siarczanu etylu.
Jeden mol kwasu siarkowego pozostaje nieprzereagowany.
Siarczan sodu, to nie ma znaczenia, niczego nie rozdzielaj. Umieść wszystko i dodaj 1 mol azotynu sodu 103 gramy z 50 ml wody i rozpocznij destylację.

 

[wael gano]

Dodaj 215 ml etanolu absolutnego
Po zakończeniu dodawania powoli dodaj 108 ml (2 mole) kwasu siarkowego. Ogrzewać do 80 stopni przez 2,5 godziny.
Wyłącz ogrzewanie i ostudź mieszaninę
Umieść ją na talerzu, a następnie weź 200 gramów węglanu sodu i dodawaj go, aż zrówna się z pH 8.
Następnie należy odczekać kilka godzin, aż węglan sodu dobrze zareaguje. Bez dodawania wody pozostaje niewielka ilość etanolu. Należy pozwolić mu odparować do atmosfery
Wydajność wynosi 290 gramów
Zmieszane mole etylosiarczanu sodu
Mole siarczanu sodu
Użyłem 2 moli kwasu siarkowego, otrzymując jeden mol siarczanu etylu.
Jeden mol kwasu siarkowego pozostaje nieprzereagowany.
Siarczan sodu, to nie ma znaczenia, niczego nie rozdzielaj. Umieść wszystko i dodaj 1 mol azotynu sodu 103 gramy z 50 ml wody i rozpocznij destylację.

 

[Manisj@1290]

Co otrzymam po dystrybucji?

 

[wael gano]

Czy zrozumiałeś, co do Ciebie napisałem?

 

[Manisj@1290]

Nie znam tej nowej metody, więc jestem trochę zdezorientowany, ponieważ nie używasz ani węglanu wapnia, ani węglanu potasu. Proszę o szczegółowe wyjaśnienie, abym nie miał problemów z syntezą tą metodą.

 

[wael gano]

Ta reakcja wymaga pewnej manipulacji. Powiem ci, dlaczego w moim doświadczeniu nie używam węglanu wapnia
Ponieważ węglan wapnia jest używany do izolowania etylosiarczanu sodu, w końcu wytwarza węglan wapnia, aby zneutralizować nieprzereagowany kwas siarkowy i czyni go nierozpuszczalnym siarczanem wapnia, następnie dodaje wodę, aby utrzymać etylosiarczan wapnia w wodzie, a następnie przeprowadza reakcję wymiany, dodając węglan sodu i utrzymując etylosiarczan sodu w wodzie. Potrzebne jest odparowanie wody, a po podgrzaniu etylosiarczan sodu ulega rozkładowi, co powoduje utratę wydajności.

 

[wael gano]

Dlatego wykluczam użycie wody i węglanu wapnia. Nie chcę podgrzewać kryształów, ponieważ mogą one ulec rozkładowi
Dodanie węglanu sodu i zneutralizowanie pozostałego kwasu siarkowego powoduje powstanie siarczanu sodu jako zanieczyszczenia. Jego obecność w destylacji nitroetanu nie wpływa na reakcję, ale w tej pracy można pominąć etap odparowywania wody, aby etylosiarczan sodu nie uległ rozkładowi.
Drugie pytanie: Dlaczego nie użyłem węglanu potasu?
Dodałem węglan sodu, z których oba działają jako katalizator nitroetanu
Stosując tę metodę, uzyskasz lepszą wydajność nitroetanu i zaoszczędzisz trochę czasu, takiego jak filtracja, fumigacja i oczyszczanie, ponieważ Twoim głównym celem jest uzyskanie nitroetanu i nic więcej.
Jak już wspomniałem, siarczan sodu jest obojętnym zanieczyszczeniem, które nie wpływa na azotyn. Ostatecznie, podczas ważenia kryształów, tylko połowa z nich to etylosiarczan sodu.

 

[Manisj@1290]

Ok, rozumiem i dziękuję za zapoznanie się z tą metodą.

 

[handle]

Czy ktoś już próbował tej metody?

 

[wael gano]

Tak, wypróbowana i przetestowana metoda

 

[Donotdon't]

Czy mogę użyć metyloaminy zamiast butyloaminy?

 

[HIGGS BOSSON]

Teoretycznie jest to możliwe, ale osobiście miałem kiepską syntezę

 

[rampage]

Cześć
Nie jestem pewien, czy to właściwy dział, ale czy ktoś wie, czy ten przepis zadziała?

Przygotowanie fenylnitropropanolu:
W odpowiedniej zlewce lub kolbie stożkowej umieść 51 ml benzaldehydu, a następnie 33 ml nitroetanu,
natychmiast dodać 30 ml 30% roztworu węglanu potasu, szybko wymieszać całą mieszaninę w temperaturze pokojowej przez 2 godziny.
mieszaninę w temperaturze pokojowej przez 2 godziny.
Do utrzymania mieszaniny reakcyjnej w temperaturze otoczenia (temperatura pokojowa lub niższa) może być potrzebna zimna łaźnia wodna lub łaźnia lodowa.
(temperatura pokojowa) lub niższej. Nie dopuścić do wzrostu temperatury mieszaniny reakcyjnej powyżej 25 stopni Celsjusza.
Po mieszaniu przez 2 godziny dodać do mieszaniny reakcyjnej 200 ml eteru dietylowego, a wkrótce potem dodać
90 ml 10% roztworu wodorosiarczynu sodu i umiarkowanie mieszać całą mieszaninę reakcyjną przez 30 minut.
Następnie umieścić całą mieszaninę reakcyjną w lejku separacyjnym i usunąć dolną warstwę wodną.
wodną, pozostawić warstwę eterową w lejku seperacyjnym i przemyć warstwę eterową 3 x 75 ml porcjami zimnej wody, za każdym razem usuwając dolną warstwę wodną.
zimnej wody, za każdym razem usuwając dolną warstwę wodną.
Umieścić warstwę eteru w odpowiedniej zlewce lub kolbie stożkowej i dodać 15 g bezwodnego siarczanu magnezu i wymieszać całość.
siarczanu magnezu i mieszać całą mieszaninę przez 10 minut w celu wchłonięcia wody z eteru. Następnie odfiltrować
siarczan magnezu.
Umieścić przefiltrowaną mieszaninę eteru w aparacie do destylacji i usunąć eter, gdy nie będzie już więcej eteru.
eteru lub zostanie zebrany, pozostawić pozostałość do ostygnięcia do temperatury pokojowej, a następnie zebrać tę pozostałość, ponieważ
składa się z pożądanego fenylnitropropanolu.

 

[TheCook]

Ta metoda powinna zadziałać, ale należy pamiętać, że nie prowadzi ona do P2NP.
Fenylnitropropanol to β-nitroalkohol, który zawiera grupę hydroksylową (-OH) na atomie węgla obok grupy nitrowej (-NO2). Ogólny wzór strukturalny to C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenylo-2-nitropropen) to nitroalken, który może być wytwarzany przez odwodnienie (oddzielenie wody) fenylnitropropanolu lub bezpośrednio przez kondensację benzaldehydu z nitroetanem w pewnych warunkach, które sprzyjają tworzeniu podwójnego wiązania. Wzór strukturalny to C6H5CH=CHNO2.

Do czego potrzebny jest fenylnitropropanol?

 

[handle]

Nitroalken można zredukować za pomocą Fe i HCl. >Tutaj<

 

[BongMan]

Zamiast tego chlorek cyny(II) jest łatwiejszy i wykonalny zarówno w laboratorium, jak i na dużą skalę.

 

[rampage]

Oto przypuszczalne podsumowanie tego przepisu, nie jestem pewien, czy jest poprawne, jeśli nie skutkuje efedryną, co skutkuje?
Streszczenie:

W tym procesie efedryna jest przygotowywana przez kondensację benzaldehydu z nitroetanem w obecności węglanu potasu.
w obecności węglanu potasu, następnie mieszaninę traktuje się eterem, a następnie roztworem wodorosiarczynu sodu, który usuwa wszelkie pozostałości efedryny.
wodorosiarczynu sodu, który usuwa nieprzereagowany benzaldehyd, warstwa eteru jest odzyskiwana, przemywana, a następnie
suszy się, a powstałą mieszaninę eterową odparowuje w celu odzyskania produktu pośredniego,
fenylnitropropanol.
Ten fenylnitropropanol jest następnie redukowany przez reakcję z formaldehydem w obecności kwasu octowego i pyłu cynkowego.
i pyłu cynkowego. Po redukcji mieszaninę reakcyjną poddaje się działaniu siarkowodoru w celu
wytrącić jakikolwiek rozpuszczony cynk, powstałą mieszaninę następnie filtruje się i traktuje eterem, a następnie kwasem solnym.
kwasem solnym. Warstwa eteru jest następnie usuwana, a warstwa wodna jest następnie traktowana węglanem sodu w celu uwolnienia wolnego cynku.
węglanem sodu w celu uwolnienia wolnej zasady efedryny. Wolna zasada jest następnie ekstrahowana do eteru, warstwa eteru jest następnie odzyskiwana i suszona.
jest następnie odzyskiwana i suszona, a następnie odparowywana lub traktowana gazowym chlorowodorem w celu uzyskania
chlorowodorek.

 

[waltjr5858]

Czy istnieje jakikolwiek problem z używaniem nitroetanu, który może zawierać śladowe ilości mrówczanu etylowego i ewentualnie octanu etylowego? Bardzo małe ilości....

 

[BongMan]

Cóż, można go używać w niewielkich ilościach, chociaż jest rozpuszczalnikiem i nie przeszkadza zbytnio w reakcji, ale może mieć niewielki wpływ na wydajność

 

[waltjr5858]

Nie szkodzi, jeśli wydajność nieco ucierpi... dzięki.